Um aussagekräftige Ergebnisse bei Prozessoptimierung, Parallelsynthese, DoE-Versuchen sowie bei Löslichkeitsbestimmungen und Kristallisationsexperimenten zu erhalten, ist die Reproduzierbarkeit ein entscheidender Faktor. Dabei sollten Reaktionsparameter wie das Temperaturverhalten im Reaktor exakt vorgegeben und bei Wiederholung der Experimente mit möglichst geringen Abweichungen reproduziert werden. Viele herkömmliche Reaktionsblöcke zur Parallelsynthese ermöglichen zwar die gleichzeitige Abarbeitung mehrerer Ansätze mit demselben Temperaturprogramm, erlauben aber nicht in einem Lauf genau diesen Parameter zu variieren. Mit individuellen Systemen, beheizbaren Magnetrührern oder Eisbädern, kann der Anwender zwar individuelle Temperatur- und Kühlregimes fahren, der Platzbedarf ist aber bauartbedingt, besonders bei vielfältigen Reaktionsbedingungen, hoch. Häufig bestehen auch keine Möglichkeiten, die Reaktionsparameter zu verfolgen und zu dokumentieren.
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Der Parallelsynthese-Reaktor Xelsius von Nevolab schafft Abhilfe. Damit lassen sich bis zu zehn Reaktionsansätze in nur einem einzigen Gerät bearbeiten. Die Parameter können für jede Reaktionszelle einzeln festgelegt werden. Hochwertige Peltier-Elemente, die mit einer 24-monatigen Garantie auf ihre Lebensdauer ausgestattet sind, sorgen für eine hohe Langlebigkeit trotz häufiger Temperaturwechsel. Der Xelsius ist zudem darauf ausgelegt, auch kleine Reaktionsansätze zwischen 2 und 40 ml automatisch und präzise durchführen zu können.
Kompakt gebaut
Mit einem Gewicht von 12,7 kg und einer Länge von 36 cm bei einer Höhe von nur 14 cm benötigt der Xelsius-Synthesereaktor nur sehr wenig Platz im Abzug. Trotz der vergleichsweise kompakten Bauweise, bietet das Gerät einen sehr großen Funktionsumfang: So lassen sich auf bis zu zehn Zellen völlig unabhängig voneinander und parallel verschiedene Reaktionsansätze realisieren. Von diesen ist jeder mithilfe der übersichtlichen Software frei konfigurierbar und Parameter wie Rührgeschwindigkeit oder Temperaturen können jederzeit und individuell eingestellt werden. Über ein intuitives User-Interface können Reaktionsparameter auf alle Reaktionszellen übertragen werden.
Bei der Auswahl der Bauteile für die Reaktorzellen wählte Nevolab Komponenten, die auf Langlebigkeit und Ausfallsicherheit hin optimiert sind. Dabei berücksichtigte der Hersteller, dass auch rasche Temperaturänderungen realisiert werden können. Dank der integrierten Hochleistungs-Peltier-Elemente sind sehr schnelle und reproduzierbare Heizprofile der Jacket-Temperatur möglich. Das Aufheizen von 0 auf 100 °C erfordert weniger als zwei Minuten, was einer Rate von mehr als 50 K/min entspricht. Für den Fall der Abkühlung von 100 auf 0 °C werden wiederum nur etwa drei Minuten benötigt. Um die Lebensdauer der Zellen zu erhöhen, wurden zudem die thermischen- und elektromagnetischen Belastungen auf die Peltier-Elemente minimiert und eine optimierte Steuerungs- und Leistungselektronik angewandt. Statt die Leistung der Peltier-Elemente durch schnelles Pulsen der Spannung (Volt) zu regeln (Pulsweitenmodulierung, PWM), erfolgt die Steuerung beim Xelsius über den Strom. Auf diese Weise wird nicht bei jedem Einschalten ein elektromagnetisches Feld induziert, das eine zusätzliche Belastung für die Elemente bedeutet und die Lebensdauer verringert.
Zuverlässiges Temperaturmonitoring
Die individuelle Temperierung sowie die Einstellung der Rührgeschwindigkeit auf bis zu 1500 rpm lässt sich über einen PI-Regler und eine zugehörige Software für jedes Modul steuern. Die jeweiligen Temperaturverläufe werden für jede Zelle aufgezeichnet und abgespeichert. Dadurch können Abweichungen zwischen den Temperaturprofilen der einzelnen Zellen überwacht und bestimmt werden. Das gewährleistet ein hohes Maß an Vergleichbarkeit besonders bei temperatursensitiven Experimenten. Die Schwankungsbreite der Jacket-Temperaturen zwischen den einzelnen Reaktoren liegt beim Xelsius in der Regel deutlich innerhalb einer Spanne von +/-0,25 K.
Die sehr präzise Temperierung, Messung und Auswertung sowie die hohe Flexibilität bei der Belegung der einzelnen Zellen lässt sich auch bei geringen Reaktionsvolumen realisieren. Ziel ist, mit dem Xelsius und entsprechendem Zubehör die gleichen Möglichkeiten bezüglich des Monitorings und der Steuerung anzubieten, wie sie bei größeren Systemen im Scaling-up sowie im Kilo-Labor üblich sind.
Add-ons für hohe Anwendungsbreite
Der Xelsius wird durch eine übersichtliche und userfreundliche Software unterstützt. Mit wenigen Klicks lassen sich die Temperatur, Zeit oder Rührgeschwindigkeit zügig einstellen. Sogar Heizrampen und ein Timer können einfach definiert werden. Die möglichen Heiz-/Kühlraten reichen von 1 K/h bis hin zu den technisch maximal erreichbaren Werten. Für komplexere Aufgaben wie mehrstufige Heizprogramme und für die grafische Darstellung der Temperaturverläufe ist ein Wechsel in den PRO-mode möglich. In diesem Modus können auch Heizprogramme definiert und verwaltet werden. Temperaturverläufe jeder einzelnen Zelle lassen sich speichern und über einen USB Port exportieren.
Der Xelsius bietet dem Anwender darüber hinaus eine hohe Flexibilität bei der Geräteaufstellung. So lassen sich der Monitor sowie der benötigte Steuerungs-PC für den Betrieb des Reaktors auch bequem außerhalb des Abzugs positionieren. Durch die Einbindung von externen Sonden wie Temperaturfühlern oder der integrierten Trübungsmessung kann der Reaktor zu einem leistungsfähigen Komplettsystem für spezielle Anwendungen wie etwa zur Durchführung von DoE-Studien zur Prozessoptimierung erweitert werden. Zudem wurde
in Verbindung mit einem automatisierten Probennahme-Roboter ein System für die Durchführung von Löslichkeitsbestimmungen und Kristallisationsversuchen entwickelt, das neben der Überwachung der
Trübung auch die Anbindung an ein HPLC-System zur Konzentrationsbestimmung ermöglicht.
Nevolab GmbH, Maierhöfen/Allgäu
Autor: Manfred Lorenz
Geschäftsführer,
Nevolab
