Partikeldesign nach Maß

W. Pieper

Spröde Materialien, die plastisch deformierbar oder duktil werden, neue Materialeigenschaften aufgrund von gerichteten Kräften zwischen Atomen oder das Schaffen funktioneller Oberflächenstrukturen – das sind Gründe, warum sich Forschung und Entwicklung zunehmend auf Partikel in Nano-Größe konzentrieren. Partikel mit so kleinen Abmessungen verhalten sich nicht länger wie ihre mikro- oder sogar millimetergroßen Brüder. Aluminiumsilikat zum Beispiel ist in Mikrometergröße extrem spröde, kann aber ab einer Größe von kleiner als 100 nm deformiert werden.

Partikel mit Nanoabmessung werden als Lösung vieler noch offener Fragen angesehen. Das Interesse für solche Partikel erstreckt sich über alle Industriebereiche, von der Pharma-, Kosmetik- und Elektroindustrie über die Pulvermetallurgie bis zur Nahrungsmittel- oder Düngemittelherstellung. Noch gilt es jedoch, viele Herausforderungen zu bewältigen. Hauptziele sind neben der Produktion der Partikel, sie in einem dispersen Zustand zu halten, als disperse Teilchen zu applizieren oder auch homogene Mischungen von Nano-Nano- oder Mikro-Nanopulvern herzustellen.

Eine direkte Vorgehensweise, Nanopartikel herzustellen, ist die Laserablationsmethode, die zu den Verfahren des Pulsed Laser Disposition (PLD), der gepulsten Laserabtragung, gehört. In diesem Verfahren werden sehr kleine Nanopartikel von einem Träger, dem Target, durch die Laserenergie abgetragen. Da der Träger aus jeder Substanz gefertigt werden kann, ist es möglich, Nanopartikel jeder Art herzustellen. Um zu gewährleisten, dass die Partikel nach dem Abtrag dispers vorliegen, erfolgt dieser entweder in einem flüssigen Medium oder in der Gasphase unter Vakuum.

In der flüssigen Prozessvariante liegen die Partikel supendiert vor. Die Flüssigkeit reduziert die Oberflächenenergie, die nach dem Abtrag vorliegt. Aufgrund dessen agglomerieren die Nanopartikel nicht, sie verbleiben als Einzelpartikel. Eine Suspension, in der Nano-partikel vorliegen, könnte zum Beispiel als Medikament oder als Zwischenprodukt für eine Weiterverarbeitung eingesetzt werden. Wird ein magnetisches oder elektrisches Feld in der Suspension aktiviert, wandern die Nanopartikel in Abhängigkeit ihrer Ladung zur Anode oder zur Kathode, die dadurch beschichtet wird. Die Wahl einer auf die spätere Anwendung in Größe und Form zugeschnittenen Elektrode ermöglicht das Herstellen und Konstruieren von Substraten für einen spezifischen Einsatz.

In der Gasphase liefert PLD in Abhängigkeit vom Vakuum Partikel unterschiedlicher Größe. Je höher das Vakuum ist, desto kleiner sind die erzeugten Partikel. Disperse, einheitliche Nanopartikel für die Weiterverarbeitung können aufgrund der Partikeldiffusion so nicht erzeugt werden. Das Beschichten von vielen Substraten ist jedoch möglich. Da das Beschichtungsmaterial, das Material, das abgetragen wird, sowie das Substrat, frei wählbar sind, kann eine unbegrenzte Anzahl von Substanzkombinationen realisiert werden. Sogar Makromoleküle können abgetragen werden, ohne ihre Struktur zu zerstören. Homogene Beschichtungen von 2 bis 200 nm sind mit dieser Methode generierbar.

Der einfache Aufbau des Laserablationssystems ermöglicht des Weiteren eine Mehrfachbeschichtung des Substrates. Die Beschichtungen verhindern zum Beispiel Korrosion und Abrasion auf der einen Seite, können auf der anderen Seite aber auch die Funktion des Substrates, wie zum Beispiel die Schaltgeschwindigkeit erhöhen. Die Form des zu beschichtenden Substrats kann eine Oberfläche eines Quaders oder Zylinders oder auch eine vollständige Pulveroberfläche sein. Die Beschichtung von Mikrometerpulvern mit sehr gut verteilten und feinen Nanopulvern sind Forschungsgebiete in Pharmazie und Elektronik.

PLD lässt sich somit nicht nur zur Herstellung von Nanopulvern einsetzen, sondern auch zur Bildung von dispersen Fraktionen und zum Beschichten unterschiedlich geformter Substrate einschließlich Mikrometerpulvern.

Die meisten industriell erzeugten Nanopulver liegen jedoch nicht supendiert in Flüssigkeit, sondern als trockene, mikrometergroße Agglomerate vor. Um die Nanoeffekte der als Agglomerat vorliegenden Partikel zu nutzen, müssen die Agglomerate zerstört und im gleichen Schritt eine Beschichtung erfolgen. Dies ermöglicht die Hybridisierung. Im Hybridisierprozess werden Nanopartikel unter Verwendung mechanischer Kräfte auf Mikrometerpulver aufgebracht. Die mechanische Energie wird gleichzeitig zur Dispergierung der Agglomerate und zur Beschichtung der Kernpartikel genutzt. Ein sehr dünner, wenige Nanometer dicker Film wird erzeugt. Weder Kern- noch Beschichtungspartikel agglomerieren während dieses Vorgangs.

Der vollständige Verzicht auf Flüssigkeiten und chemische Reaktionen, d.h. der physikalische Charakter des Prozesses, macht die Maschine zu einem hoch flexiblen Beschichter. Da chemische Produkteigenschaften vernachlässigt werden können, können Produkte erzeugt werden, die nicht oder nur schwer chemisch synthetisierbar sind.

Die Produktion schnell und einfach hergestellter funktioneller Materialien, d. h. Materialien mit hochspezifischen, reproduzierbaren Eigenschaften, bestimmt zunehmend die Wettbewerbsfähigkeit. Die Trockenbeschichtung im Hybridizer gehört zu diesen Verfahren. Materialien werden einfach zusammen in die Maschine gegeben und dort verbunden. Im Hybridizer werden Metalle oder Polymere mit anorganischen Stoffen wie Aerosil oder organischen Wachsen beschichtet, Metalle werden auf Wachse oder Polymere, organische oder anorganische Substanzen auf organische Kernpartikel aufgebracht. Viele Mikro-Nanopulver-Kombinationen sind bereits erhältlich. Hybride gibt es in der Pharmazie, um die Bioverfügbarkeit, den Geruch oder den Geschmack zu verbessern aber auch in der Elektronik, um zum Beispiel Leitfähigkeiten zu optimieren.

Nutzt man ein großes Energie/Volumen-Verhältnis, ist es möglich, chemische Reaktionen in der trockenen Phase durchzuführen. Der Mahlreaktor Miralo von Nara ermöglicht diese Verfahrensweise durch sein Rotor/Rotor-System. Der innere Rotor wird radial beschleunigt, bis Mahlringe an der rotierenden Behälterwand abrollen. Das verarbeitete Material wird dabei hohen Scher- und Druckkräften ausgesetzt. Die übertragene Energie wird zu einem sehr geringen Teil in Bruchenergie, des Weiteren in Oberflächenenergie, Mischenergie und Wärme umgesetzt. Die hohe Energiedichte kann für verschiedene Ziele eingesetzt werden: Homogenisieren von Nano-Nano- und Nano-Mikro-Mischungen, Mahlen, mechanisches Legieren und mechanochemische Reaktionen. Das Homogenisieren in Nanometergröße ist eine kritische Größe für Sinterprozesse in der Pulvermetallurgie und zum Teil auch in der Polymerindustrie. Mechanisches Legieren ermöglicht die Herstellung von Metall/Metall-Kombinationen, die gar nicht oder nur unter hohem Aufwand durch Schmelzprozesse erzeugt werden können. Hier können im gleichen Schritt Nanopulver eingebracht werden, um die Verformbarkeit des Metalls einzustellen. Der größte Anwendungsbereich dieser Technologie liegt im Einsatz für weiche mechanochemische Reaktionen. Dabei werden Materialien mit funktionellen Gruppen verarbeitet, die eine Neigung besitzen miteinander zu reagieren. Im Prozess reagieren die funktionellen Gruppen aufgrund der Aktivierung bei der mechanischen Verarbeitung miteinander. Die Energie dieses Prozesses ist geringer als in einem rein chemischen Prozess. In der Pulvermetallurgie wurde darüber hinaus entdeckt, dass in der Miralo aktivierte Substanzen bei geringeren Temperaturen gesintert werden können. Die Aktivierung der Oberfläche führt zu einer schnellen Versinterung. Die Gesamtenergie des Prozesses wird verringert.

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