Mittlere Schichtdicke in nm oder Å der eine Metalloberfläche (Metalle, Oberfläche) schützenden Passivschicht.
Passivschichten, z. B. auf Oberflächen von austenitischen Edelstahllegierungen wie 1.4404, bewegen sich bei 1–3 nm, also 5–10 Moleküllagen und sind aus diesem Grund mit derzeit vorhandenen Messmethoden nur sehr unscharf zu bestimmen. Darüberhinaus ist die Passivschicht einem dynamischen Gleichgewicht ständiger Depassivierung und Repassivierung unterworfen, was eine messtechnische Bestimmung der Schichtdicke weiter erschwert. Zudem ist der Übergang von der Passivschicht (Metalloxide infolge chemiesorbierten Sauerstoffs) auf das Grundmaterial fließend, sodass allenfalls von einer mittleren Passivschichtdicke gesprochen werden kann.
Die mittlere Dicke der chromoxidreichen Passivschicht wird (willkürlich) als die Oberflächenschichttiefe im Auger-Diagramm (Auger-Analyse) der betreffenden Legierungsprobe, die bei Erreichen des halben Sauerstoffpeaks der Sauerstoffkurve vorliegt, festgelegt (siehe Abb. P 2 unter Passivschicht).
Dabei ist die Überlegung die, dass die Passivschicht einem dynamischen Gleichgewicht aus De- und Repassivierung unterliegt und im Wesentlichen aus Cr- und Fe-Oxiden besteht, also in diesem Materialbereich wesentlich mehr Sauerstoff vorzufinden ist als in der Legierung an sich.
Mittels der mit Tantalpentoxid Ta2O5 kalibrierten Auger-Analyse wird ein Elemententiefenprofil aufgezeichnet, indem zunächst die Elemente Fe, Cr, Ni, Mo, C, O an der Oberfläche in einem Probenfenster von ca. 1 µm x 1 µm bestimmt werden, dann werden ca. 0,5 nm der Oberfläche mittels Argonatombeschuss abgetragen und dann wieder eine Elementbestimmung mittels Auger-Analyse vorgenommen. Sodann werden weitere 0,5 nm mit Argonatomen abgesputtert usw. Durch die Auftragung der Elementenbestandteile pro 0,5 nm Schichttiefe erhält man ein Tiefenprofil für die Elemente Fe, Cr, Ni, Mo, C, O.
Der Kurvenverlauf des Auger-Diagramms, z. B. für 1.4404, zeigt für O eine von der Oberfläche aus mit der Schichttiefe fallende Kurve, um nach ca. 5–10 nm (= 50–100 Å) in eine Horizontale zu münden = Legierungsanteil an O. Die halbe Höhe der O-Kurve (z. B. an Oberfläche 40 ppm, Grundmenge 2 ppm; halbe Höhe 19 ppm) markiert die – willkürliche – Passivschichtdicke in der Form, dass die Schichtdicke, bei der 19 ppm O vorliegt (Schnittpunkt mit Schichtdickenachse), als Passivschichtdicke bezeichnet wird (z. B. 1.4404, elektrochemisch poliert: s = 2,6 nm, metallblank: s = 1,01 nm).
Als rein qualitative Messverfahren der Passivschicht bezeichnet man den chemischen Ferroxyltest nach ASTM A380, den Palladiumtest oder auch die punktuelle Pittingpotentialbestimmung (in mV).
Während der Ferroxyltest und die Epit-Messung zerstörungsfreie Prüfungen sind, ist die Auger-Analyse in der Regel ein zerstörendes Verfahren an einem kleinen Probekupon.
© 2013 – ECV – Lexikon der Pharmatechnologie
