Effektive Gasreinigung

Die Kontamination von Trägergasen durch Wasser oder Sauerstoff hat eine drastische Reduktion der Detektorempfindlichkeit, eine schlechtere Peaktrennung und eine verringerte Lebensdauer der Geräte zur Folge. Die klassische Lösung bestand für Labors bisher darin, teure ultrareine Gase mit einem Reinheitswert von 5.0 zu kaufen und/oder ein Filtersystem zwischen Gasflasche und Meßgerät zu schalten. Eine solche Anlage ist allerdings kostspielig und erfordert neben der strengen Überwachung des Sättigungsniveaus der Filterkartuschen den regelmäßigen Austausch der Filter. Mit den mit dem Built-in Purifier gereinigten Gasen wird den Laboratorien eine einfachere und kostengünstigere Alternative zu den bisher gängigen Methoden angeboten. Die BIP-Gase wurden von unabhängigen Laboratorien wie dem Labor für Isotope Biogeochemie der Universität Paris V1-INRA-CNRS geprüft und freigegeben und bereits von deutschen Kunden wie der Lobbe GmbH, einem Entsorgungsunternehmen mit staatlich anerkannten Prüflabors, erfolgreich angewendet.

Im Laufe der letzten zehn Jahre wurden vom Gesetzgeber immer strengere Umweltauflagen und eine umfassendere Auskunftspflicht erlassen. Dies betrifft vor allem Sonderabfälle. Bevor diese heute entsorgt werden, muß schnell exakt festgestellt werden, wie sie zusammengesetzt sind und welche Risiken von ihnen ausgehen können. Zu ihrer Analyse sind daher mehr oder weniger aufwendige Untersuchungen in staatlich anerkannten Prüflabors nötig. Eines dieser Labors wird von der Lobbe GmbH, dem zehntgrößten Entsorgungsunternehmen für Giftstoffe in Deutschland, betrieben.

Zu den Grundvoraussetzungen für eine möglichst genaue Laboranalyse zählt auch die Qualität der zur Gaschromatographie benutzten Träger- und Make-up-Gase.

Je komplizierter die zu untersuchende Probe aufgebaut ist, d. h, je stärker sie verschmutzt ist, desto weniger zusätzliche Verunreinigungen wie Feuchtigkeit, Sauerstoff oder halogenierte Kohlenwasserstoffe dürfen durch das Gas selbst in die Analyse geraten, da diese sonst unzuverlässig wird. Dies ist im Labor der Firma Lobbe in Letmathe besonders wichtig: „Als staatlich anerkanntes Prüflabor müssen wir die Zusammensetzung von Sonderabfällen und kontaminierten Stoffen sogar im Bereich von wenigen Parts Per Billion bestimmen. Außerdem müssen wir uns regelmäßig Vergleichstests mit anderen staatlich anerkannten Prüflabors in Ringversuchen unterziehen. Da können wir uns keine verunreinigten Trägergase erlauben“, berichtet Laborleiterin Dr. Barbara Ziegler. „Werden bei einer Analyse zu viele Ghost Peaks oder ein erhöhtes Grundlinienrauschen festgestellt, muß die ganze Prozedur so lange wiederholt werden, bis alle Verunreinigungen verläßlich identifiziert sind und die Zusammensetzung der Probe feststeht. Dies kostet das Labor Zeit und damit – auch wegen des erhöhten Gasbedarfs bei mehreren Analysevorgängen derselben Probe – Geld.“ Zusätzlich beeinträchtigt die Belastung der Trägergase durch Sauerstoff, Feuchtigkeit und halogenierte Kohlenwasserstoffe die Detektorenempfindlichkeit und die Lebensdauer der Säulen.

Das Labor in Letmathe ist seit Herbst 1992 Kunde von Air Products. Zunächst wurde es mit Helium 5.0 und Stickstoff 5.0, deren Reinheit jeweils 99,999% beträgt, als Träger- und Make-up-Gase für die Analysen beliefert. Diese Gase weisen einen Sauerstoffanteil von weniger als 1 ppm Helium beziehungsweise 3 ppm Stickstoff und einen Wasseranteil von weniger als 2 ppm auf. Zusätzlich sind im Labor von Lobbe zur Vermeidung von verunreinigten Gasen externe Filter zwischen Gaszylinder und Meßgeräte geschaltet. Eine solche Filteranlage, wie auch Gase in 5.0-Qualität, ist allerdings kostspielig und erfordert eine strenge Überwachung des Sättigungsniveaus der Filterkartuschen.

Wegen des Bedarfs an extrem reinen Gasen war das staatlich anerkannte Prüflabor in Letmathe einer der ersten Kunden, denen von Air Products die neuen Produkte Helium GC und Stickstoff GC mit dem Built-in Purifier (BIP) angeboten wurde. Diese Gase haben einen garantierten Sauerstoffanteil von unter 10 ppb und einen garantierten Feuchtigkeitsanteil von unter 20 ppb. Diese extrem niedrigen Werte werden durch einen Filter ermöglicht, den Built-In Purifier (BIP), der in die Flasche integriert ist und dort in einem patentierten Verfahren zuverlässig Helium 5.0 oder Stickstoff 5.0 von den Stoffen reinigt, die sonst eine GC-ECD oder GC-MS Analyse negativ beeinflussen.

Zur Zeit bezieht das Labor in Letmathe durchschnittlich vier Zylinder Helium GC sowie fünf Zylinder Stickstoff GC pro Monat. Die Lobbe GmbH zeigt sich sehr zufrieden mit der Qualität der BIP-Gase und den Ergebnissen der Analysen. Sie sind nun sicherer und genauer, wodurch durchschnittlich weniger Durchläufe benötigt werden.

Dieser Qualitätsfaktor drückt sich auch in Zahlen aus. Besonders deutlich sieht man die Qualität der Gase und die dadurch ermöglichten Kosteneinsparungen bei der Reinigung der ECD-Detektoren. Mußten die drei ECD-Detektoren vor Benutzung der BIP-Gase in GC-Qualität viermal jährlich gereinigt werden, so ist dies nun nur noch einmal pro Jahr nötig. Die Kosten für die Reinigung ließen sich so von 24 000 DM auf 6000 DM, also um 75%, senken. Auch der Bedarf an Reinigungspatronen, auf die die Lobbe GmbH nicht verzichten mag, ließ sich senken:

Statt wie früher die Patrone sechsmal pro Gasentnahmestelle und Jahr auszutauschen, was bei zwei Entnahmestellen 3240 DM ausmachte, ist der Wechsel heute nur noch einmal pro Jahr nötig. Die Kostenersparnis beträgt hier 2500 DM oder 77%.

Weitere Informationen cav-206

Die Lobbe GmbH ist das zehntgrößte Entsorgungsunternehmen in Deutschland mit einem Jahresumsatz von 110 Mio. DM bei 450 Mitarbeitern. Das Unternehmen gehört zur Lobbe Holding, die 1997 in elf Ländern weltweit im Bereich Sonderabfallentsorgung und Sanierung mit 2475 Mitarbeitern 365 Mio. DM erwirtschaftete. Im Prüflabor der Lobbe GmbH in Letmathe, staatlich anerkannt seit 1994, arbeiten zur Zeit fünf qualifizierte Analytiker sowie drei Auszubildende. Das Labor ist nach §25a Landesabfallgesetz für die Teilbereiche feste Abfälle, flüssige Abfälle, Sickerwasser und wäßrige Medien Biotests sowie nach §60a Landeswassergesetz zertifiziert. Folgende Analysen werden hier regelmäßig durchgeführt:

• chromatographische Bestimmungen, zum Beispiel von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), polychlorierten Biphenylen (PCB), chlorierten Kohlenwasserstoffen (CKW) sowie gaschromatographische Übersichtsanalysen mit GC-MS,

• Bestimmung von Summenparametern wie Kohlenwasserstoffe, extrahierbare halogenorganische Verbindungen (AOX) sowie Gesamtchlor und Gesamtschwefel,

• Schwermetallbestimmungen in verschiedenen Matrices,

• Identifizierung und Quantifizierung von Einzelsubstanzen wie Pestiziden, Insektiziden, Benzol, Toluol und Xylol,

• physikalisch-chemische Untersuchungen wie Flammpunkt und Heizwert, Verbrennungs- und Deponieanalysen.