Standard für den Labor- und Pilotbetrieb

Miniplantanlage für die Rohöldestillation

F Prozessorgesteuerte Autodest-Anlagenkombination Anlage zur Fraktionierung bis 400 °AET nach ASTM D2892 (1), Feinvakuumanlage für Siedeschnitte bis 565 °AET nach ASTM D5236 (2)
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Standarddestillationsanlagen werden weltweit für Forschung und Entwicklung sowie zur Analyse unbekannter Rohölproben und zur Betriebskontrolle eingesetzt. Die Destillationsanlage Autodest erfüllt die ASTM-Vorschriften und führt eine Rohöldestillation über einen großen Siedebereich vollautomatisch durch.

W. G. Fischer

Lange bevor es verbindliche und international vergleichbare Vorschriften für die Durchführung von Trennprozessen im Rohöllabor gab, wurde destilliert. Da keine Richtlinie oder Normung vorhanden war, kamen alle möglichen Apparaturen zum Einsatz. In den seltensten Fällen ergaben sich vergleichbare Destillationsergebnisse.
Die Rohölkrise zu Beginn der siebziger Jahre änderte dieses Verhalten schlagartig. Über Nacht stieg der Rohölpreis und damit das Interesse an einer wirtschaftlicheren Ausnutzung der verschiedenen auf dem Weltmarkt erhältlichen Rohöle. Die großen Differenzen in der Auswertung und Beurteilung der in verschiedenen Petroleum-Laboratorien erzielten Siedeschnitte und Fraktionen sowie die anschließenden unterschiedlichen Analysen waren nicht mehr akzeptabel, da bei der großtechnischen Verwertung des gehandelten Rohöls selbst geringe Abweichungen große betriebswirtschaftliche Unterschiede ergaben. Als Folge wurde eine Neufassung und Erweiterung der ASTM-Vorschriften erarbeitet, um eine praktikable Vergleichsmöglichkeit in der destillativen Bewertung des Rohöls zu erzielen.
Vollautomatisch destillieren
In enger Zusammenarbeit mit dem Esso-Research-Center in England wurde der bereits 1965 entwickelte Vollautomat Autodest speziell für die Rohöldestillation nach dem damaligen Entwurf der „15/5 Destillation“ modifiziert. Auf dieser Basis entstand 1978 die Vorschrift ASTM-D2892 zur Rohöldestillation im Labor. Aufbauend auf diesen Erfahrungen wurde eine neue Generation von Autodest-Geräten entwickelt. Die Anlage ist in einem eloxierten Leichtmetallgerüst montiert und kann vollkommen gekapselt werden. Der Chargeneinsatz liegt in der Regel zwischen 1 und 10 l.
Zur Arbeitsweise nach ASTM wird eine Füllkörperkolonne aus Glas und versilbertem Hochvakuummantel und einer Trennleistung von 15 theoretischen Böden eingesetzt. Für eine Feinfraktionierung kann alternativ eine Spaltrohr Kolonne mit ca. 100 theoretischen Böden verwendet werden. Zur Gewährleistung einer adiabatischen Arbeitsweise ist ein Kompensationsheizmantel vorgesehen, der über eine elektrische Nachlaufsteuerung die Außentemperatur des Vakuummantels der jeweiligen Trennsäuleninnentemperatur anpaßt. Zur Kondensation dient ein von geregelten Kältethermostaten gespeister Mehrkreiskühler. Der obere Teil ist zur Vermeidung von Produktverlusten besonders tief gekühlt.
Die Rücklaufregelung erfolgt durch ein zeitgesteuertes Ventil in der ablaufenden flüssigen Phase unterhalb des Hauptkondensators. Das Destillat gelangt durch einen speziellen Destillatkühler in das Online-Gewichtserfassungssystem. Siedetemperatur und gleichzeitige stetige Gewichtserfassung der Destillatmenge ermöglichen eine qualitative und quantitative Beurteilung der eingesetzten Rohölprobe.
Anschließend fließt das Destillat in eine Zwischenvorlage und wird je nach Schnitttemperaturvorgabe in bis zu 20 gasdichte Endvorlagen abgefüllt. Die ausgereifte Technik sowie die Vollautomatisierung mit dem umfassenden Sicherheitssystem erlauben die komplette Destillationsdurchführung an einem Tag oder über Nacht. Der in der Destillationsblase verbliebene höhersiedende Rückstand läßt sich zur weiteren Feinvakuumdestillation in Anlage 2 einsetzen. Beide Anlagen sind wechselweise von einer zentralen Computer-Prozessor-Station zu überwachen. Die Berechnung der variablen Parameter und der Destillationsenddaten sowie der Ausdruck der Destillationskurve erfolgt abschließend.
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