Repräsentative Proben sammeln

Stichprobensysteme für die genaue Laboranalyse

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Stichprobensysteme sind eine effektive Methode, um Proben sicher aus einer Leitung, einem Tank oder einem Prozessbehälter zu entnehmen und zu einem Labor zur Offline-Analyse zu transportieren. Eine genaue Analyse kann dann erreicht werden, wenn sichergestellt wird, dass die Probe bei der Entnahme und Analyse für die Prozessbedingungen repräsentativ ist. Der Artikel enthält Tipps für eine sichere und effiziente Stichprobenentnahme.

Stichprobensysteme sind in Aufbereitungsanlagen, Raffinerien und anderen industriellen Anlagen zu finden. Sie dienen an erster Stelle zur Qualitäts- und Prozesskontrolle und zur Verifizierung der Leistung von Prozessanalysegeräten. Die Probe wird an einer Entnahmestelle in einem Behälter, normalerweise ein Zylinder oder eine Flasche, gefüllt und dann unverzüglich zur Offline-Analyse an ein entferntes Labor geschickt. Die Probe muss zum Zeitpunkt der Entnahme repräsentativ sein und auch bei der Analyse so weit wie möglich diesen Bedingungen entsprechen.

Stichprobensystem spezifizieren

Bei der Konfiguration eines Stichprobensystems müssen Entwickler zunächst entscheiden, welchen Behälter sie verwenden möchten – entweder einen dichten Metallzylinder oder eine Glas- oder Polyethylenflasche. Einige Chemikalien können verdampfen oder sich zersetzen, wenn sie nicht bei einem bestimmten Druck gehalten werden und erfordern daher einen druckbelasteten Zylinder zur Entnahme und zum Transport. Andere Proben können in einer Flasche ohne Druckanforderungen entnommen werden. Flaschen dürfen nicht druckbelastet sein und werden nur für Flüssigkeitsproben verwendet, weil sie nicht luftdicht sind. Weitere wichtige Kriterien, die das Systemdesign beeinflussen, sind u. a.:

  • Druck: Der Maximaldruck eines Stichprobensystems darf nicht überschritten werden. Wenn Chemikalien verwendet werden, die sich schnell ausdehnen und aufgrund von Temperaturänderungen mit Druck beaufschlagt werden, sollte eine Berstscheibe oder ein Überstromventil eingesetzt werden.
  • Temperatur: Die maximale Medientemperatur eines Stichprobensystems darf nicht überschritten werden, um die Sitze und Dichtungen des Systems zu schützen. Und umgekehrt muss das System über seiner Mindestbetriebstemperatur betrieben werden, damit das Prozessmedium für eine rechtzeitige Analyse mit einer ausreichenden Durchflussrate fließt. Es sollte auch eine Kühlung der Probe in Betracht gezogen werden, wenn die Versorgungstemperatur 60 °C überschreitet, um die Risiken bei der Probenahme für Betreiber gering zu halten. Dabei muss allerdings beachtet werden, dass eine reduzierte Temperatur sich auf die Repräsentativität der Probe auswirken kann.
  • Werkstoffe: Die verwendeten Werkstoffe müssen mit dem Prozessmedium und der Betriebsumgebung verträglich sein. Der Standardwerkstoff ist Edelstahl 316, aber Systemanforderungen erfordern möglicherweise die Verwendung alternativer Werkstoffe wie Alloy 400 und C-276.
  • Spülung: Bestimmte Chemikalien können die Stichprobenleitungen kontaminieren oder korrodieren und eine Gefahr für den Betreiber darstellen, wenn sie nicht aus dem System gespült werden.

Pobenahme in Zylinder

Es gibt zahlreiche Optionen zur Konfiguration von Stichprobensystemen, in denen Gas oder Flüssigkeiten in abgedichtete Zylinder entnommen werden. Das möglicherweise effizienteste Design ist ein geschlossenes System, in dem die Probe während der Probenahme kontinuierlich durch den Zylinder zirkuliert. Ein geschlossenes System entnimmt Proben aus einem Überdruckprozess und transportiert sie an eine Stelle mit niedrigerem Druck zurück in den Prozess – z. B. an eine der Pumpe vorgelagerten Stelle. Das Fluid wird mittels Differenzialdruck durch das Probeentnahmesystem transportiert.

Da bei diesem Design das Probenahmesystem zu einer Erweiterung des Prozesssystems wird, lässt sich die Notwendigkeit der Spülung reduzieren oder ganz eliminieren. Zum Beispiel fließt beim Öffnen des Eingangsventils im Swagelok GSM-G-2(-N)-Stichprobensystem mit kontinuierlichem Fluss und ohne Spülung Prozessfluid durch die Systemrohre und den Probeentnahmezylinder, bevor es über einen Schlauch in den Ausgangsanschluss gelangt. Älteres Prozessmedium, das in der kurzen Eingangsleitung bleibt, fließt schnell durch den geschlossenen (Schleifen-)Pfad und dann wieder zurück zum Prozess, während der Zylinder gefüllt wird. Wenn der Probenbehälter entfernt werden kann, kann der Betreiber einfach die Eingangs- und Ausgangsventile schließen und das System in den Spülmodus bringen, wobei die Zufuhr-/Rücklaufleitungen geschlossen und die Füllleitungen entlüftet werden. Der Bediener schließt dann das Eingangsventil des Systems, um jeglichen Flüssigkeitsfluss zu stoppen und den Zylinder zur Laboranalyse zu entnehmen. Das Medium im Zylinder bleibt mit Ausnahme der Temperatur unter denselben Prozessbedingungen, die zur Zeit der Probenentnahme vorherrschten, und ist daher immer repräsentativ für den Prozess.

Für Gas- und Flüssigkeitsproben

Stichprobensysteme mit Zylindern können für Gas- und Flüssigkeitsproben verwendet werden, aber sie unterscheiden sich in ihrem Design. Der Fließweg muss für Flüssigkeiten und Gase unterschiedlich sein, um phasenverschobene Medien aus dem Zylinder zu spülen. Gase sollten im Zylinder von oben nach unten fließen, um beim Füllen jegliche Flüssigkeit/jegliches Kondensat aus dem Probenzylinder zu drücken, um sicherzugehen, dass sich keine Flüssigkeit im Zylinder ansammelt und die Laboranalyse beeinträchtigt. Flüssigkeiten sollten von unten nach oben gefüllt werden, um den Dampfraum zu verdrängen und so sicherzustellen, dass der Zylinder voll ist. Entwickler können auch ein Füllrohr an einem Zylinder anbringen, das flüssige Proben auffängt und den Expansionsraum im Zylinder aufrecht erhält, weil der eingeschlossene Dampf unter Druck verdichtet werden kann. Swagelok bietet verschiedene Probenentnahmezylinder (GSC)-Konfigurationen, einschließlich Optionen zum Spülen von Bypassrohren, Schnellkupplungen mit Stecker- oder Körperschutzkappen, Füllrohren sowie bestimmte Zertifikationen.

Probenahme in Flaschen

Reine Flüssigkeitsstichprobensysteme entnehmen Flüssigkeiten in nicht druckbelastete Flaschen. Betreiber ziehen die Flüssigkeit direkt aus dem Prozess – möglicherweise nach einer gewissen Konditionierung – und transportieren den Behälter dann ohne Verschüttungs- oder Verdampfungsrisiko. Ein solches System kann in zahlreichen flüssigen Anwendungen verwendet werden, bei denen das Prozessfluid nicht fraktioniert oder verdampft, wenn es bei atmosphärischem Druck gelagert wird, um sicherzustellen, dass die Probe repräsentativ bleibt. Diese Vorsichtsmaßnahme gestattet die Verwendung günstigerer Glaslaborflaschen für Proben, mit dem zusätzlichen Vorteil, dass sie unverzügliches Feedback zur visuellen Qualität des Probenstroms erhalten.

Bei der Probenahme mit Flaschen wird die Probe bei atmosphärischem Druck entnommen. Jegliche Erhöhung des Innendrucks kann zu einem Verlust der Probe durch den Deckel oder der Septumdeckeldichtung führen. Daher werden Flüssigkeitsstichprobensysteme normalerweise mit Wasser oder anderen Niedrigdampfflüssigkeiten verwendet. Der Entwickler muss entscheiden, ob kontinuierlicher Fluss und Spülung erforderlich sind, oder ob eine Option mit festem Volumen angemessener ist.

Kontinuierlicher Fluss

Bei der Probenahme ist kontinuierlicher Fluss nützlich, wenn eine Probe ständige Bewegung erfordert – zum Beispiel damit sie nicht gefriert – oder wenn die Leitung zur Probenahmestelle sehr lang ist. Die Probe fließt kontinuierlich durch eine Bypasschleife in das Stichprobensystem, wie im Swagelok GSL3 „Stichprobensystemdesign mit kontinuierlichem Fluss“ zu sehen ist. Dieser kontinuierliche Fluss garantiert auf diese Weise, dass das entnommene Probefluid repräsentativ für den Prozess bleibt, weil es nicht lange in den Leitungen bleibt. Ein Betreiber kann dann die Probenflasche unter Zuhilfenahme eines federbelasteten Probenventils entnehmen. Wenn sich die Flüssigkeitsprobe an Ort und Stelle verfestigen kann, wird eine Spülungsvorrichtung empfohlen, um bei der Reinigung der Dispensionsnadel und der Innenrohre zu helfen.

Wenn die Flüssigkeitsprobe unter Hochdruck steht oder gefährlich ist, sollte ein System mit festem Volumen gewählt werden. In einem System mit festem Volumen fließt die Probe zunächst in einen Metallzylinder und wird dann sanft durch ein Nachströmgas unter niedrigem Druck in die Probenahmeflasche gedrückt. Dadurch wird ein ungewolltes Überfüllen verhindert.

Füllrohre als Sicherheitsvorrichtung

Systementwickler sollten den Einsatz eines Füllrohrs als Sicherheitsvorrichtung für Probenahme in Betracht ziehen, bei denen flüssige Proben in einen Zylinder entnommen werden. Das Füllrohr garantiert, dass ein definiertes Dampfvolumen bei der Probenahme im Zylinder bleibt. Das Dampfvolumen ermöglicht, dass sich die Flüssigkeit im Zylinder ausdehnen kann, falls sich die Temperatur erhöht. Ohne genügend Raum kann ein geringer Temperaturanstieg zu einem Ausdehnen der Flüssigkeit und einem erheblichen Druckanstieg führen. Bei der Probenahme wird der Zylinder vertikal gehalten, wobei das Füllrohr, wie gezeigt, oben ist. Die Länge des Füllrohrs bestimmt das Dampfvolumen, das als prozentualer Anteil des gesamten Zylindervolumens ausgedrückt wird.

www.prozesstechnik-online.de

Suchwort: Swagelok


Autor: Matt Dixon

Senior Principal Entwicklungsingenieur,

Swagelok

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