Fortschritte bei der Partikelanalyse

Dipl.-Phys. Udo Mantica

Zur Ermittlung der Korngrößenverteilung von Schüttgütern und Granulaten dienen neben der traditionellen Siebanalyse auch verschiedene optische Messverfahren. Die Qualitätssicherung in Unternehmen der Nahrungsmittelindustrie wünscht sich aber häufig sowohl die schnelle und genaue Bestimmung der Partikelgröße als auch die simultane Analyse der Partikelform, da diese durch die verschiedenen Produktionsschritte in vielen Fällen Veränderungen erfährt. Diese Anforderungen können mittels digitaler Bildverarbeitung via Matrixkameras erfüllt werden.

Dieses optische Messprinzip nutzt der Camsizer von Retsch Technology (Abb. 1). Sein Korngrößenspektrum für die Partikelanalyse reicht von 30 µm bis 30 mm. Die vielfältigen Analysefähigkeiten des Camsizers bieten außerdem auch die Möglichkeit, Schüttgüter und Granulate hinsichtlich ihrer Form zu bewerten, um Qualitätsspezifikationen mit geringem Aufwand zu überwachen oder erstmals zu definieren. Die Prozessoptimierung in den Bereichen Rohstoffe, Produktion und Fertigprodukte kann im Resultat beispielsweise durch die Verringerung von Ausschuss-quoten erhebliche Kosten einsparen. Denn: Die sichere und quantitativ korrekte Beurteilung von Korngröße und Kornform, die bisher nur mit einem hohen Aufwand an Personal und Arbeitszeit möglich war, kann jetzt bedienerfreundlich und zuverlässig, in kurzer Zeit sowie mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit durchgeführt werden. Zudem erfolgt die Messung berührungslos und damit zerstörungsfrei und ist daher auch für empfindliche Materialien ideal. Überdies können auch optisch schwierige Materialien wie Zucker und Salz problemlos vermessen werden. Bei geeigneter Definition dessen, was die Software als Partikelgröße x zu interpretieren hat, sind die Resultate überdies kompatibel zur derzeit vorherrschenden Siebanalyse.

Während der Messung fallen die Partikel senkrecht zur optischen Achse zwischen einer Flächenlichtquelle und zwei digitalen CCD-Matrixkameras hindurch. Die von den Partikeln erzeugten Schattenprojektionen werden in rascher Folge aufgezeichnet, so dass der gesamte Schüttgutstrom analysiert werden kann. Aufgrund einer extrem kurzen Belichtungszeit wird die hochgenaue Ermittlung der Projektionsflächen der Partikel in den auszuwertenden Digitalaufnahmen garantiert. Das zweidimensionale Partikelbild wird hierbei über verschiedene Richtungen detailliert und hochgenau vermessen. Zur Auswertung können verschiedene Definitionen der Partikelgröße wie Längen, Sehnen oder die Projektionsfläche herangezogen werden.

Insbesondere kann die Partikelgröße so definiert werden, dass sie dem bei der Siebanalyse vorgenommenen Vergleich zwischen Partikel und Siebmasche entspricht. Mit dieser Option erhält der Anwender Resultate, die mit der Siebanalyse kompatibel sind. Partikel treten stets mit ihrer kleinsten Ausdehnung durch die Siebmaschen. Der Camsizer vermisst die Partikel dagegen in zufälliger Projektion. Wenn daraus der Äquivalentdurchmesser eines flächengleichen Kreises berechnet wird, so sind diese Werte größer als bei der Siebung. Diese systematische Abweichung zwischen den Partikeldefinitionen musste der Anwender bei einem Wechsel zur digitalen Bildverarbeitung zunächst einmal hinnehmen oder die Ergebnisse anpassen. Diese Abweichung kann nun jedoch durch neue Auswertemöglichkeiten der Retsch Advanced Software vermieden werden. Die Bestimmung der Partikeldurchmesser erfolgt dann nicht mehr aus der Projektionsflächenmessung, sondern aus der Ermittlung charakteristischer Abmessungen wie der Breite der detektierten Partikels. Das bereits implementierte Scannen der Partikel in mehreren Richtungen garantiert eine detailgetreue Erfassung der Partikelform. Abbildung 2 zeigt die Siebkurve von Salzkristallen. Die rote Kurve stellt eine Camsizer-Messung dar, bei der die Partikelgröße auf der Basis der Partikelbreite ermittelt wurde. Durch diese Definition des Partikeldurchmessers wird die Siebung (schwarz) nahezu perfekt dargestellt.

Da sich die Größenverteilung des Camsizer-Verfahrens aus mehr als 1000 Stützstellen zusammensetzt, erhält der Anwender zusätzlich Informationen über die Partikelverteilung der Probe zwischen den Stützpunkten der bisherigen Siebresultate, die als Eckpunkte der schwarzen Kurve zu erkennen sind. Zur Verdeutlichung des Kompatibilitätsfortschritts ist auch eine Q3-Kurve (grün) dargestellt, die bei einer Partikeldefinition über den flächengleichen Kreis (Flächenmessung) erhalten wird. Diese Auswertung der mittleren Partikelprojektionen ist erwartungsgemäß ins Grobe verschoben. In diesem Fall ist die Darstellung von Siebungsergebnissen nur über eine materialspezifische Anpassung der Kurve zu erreichen. Dies ist jedoch mit deutlich höherem Aufwand und mehr Fehlerquellen verbunden.

Zusammengefasst ergeben sich durch die neue Camsizer-Software Advanced folgende Vorteile für den Anwender:

• Ergebnisse der traditionellen und in vielen Normen verankerten Siebanalyse können nun direkt und nahezu perfekt dargestellt werden.

• Da eine zeitaufwendige Zusammenstellung, Auswiegung und Reinigung der Siebe entfällt, werden der Zeitaufwand und die Kosten pro Analyse minimiert.

• Durch die hochaufgelöste Darstellung der Verteilungssumme stehen auch Informationen zwischen den Siebschnitten zur Verfügung.

• Durch das zerstörungsfreie Messverfahren können auch empfindliche Materialien analysiert werden.

Neben der Bestimmung der Größenverteilung von Schüttgutproben ermittelt der Camsizer gleichzeitig die Kornform des Probengutes exakt und zuverlässig. Die detaillierte Auswertung der Projektionsflächen einzelner Teilchen erlaubt dabei die Angabe spezieller Formcharakteristika wie absolute Länge, Rundheit und Längen-/Breitenverhältnisse, Fullnessratio, Konkavität. Die Ausgabe dieser Kenngrößen erfolgt größenklassenspezifisch oder als Mittelwert für die Gesamtprobe. Die statistische Absicherung der erhaltenen Werte kann aufgrund der Anzahl erfolgter Partikeldetektionen direkt angegeben werden. Ergebnisse werden sowohl tabellarisch als auch in Grafikform dargestellt. Eine Konvertierung der Daten für die Übernahme in gängige Office-Software ist möglich.

Zum Schutz vor Feuchtigkeit werden viele Materialien in der Nahrungsmittelin-dustrie mit einer Schutzschicht überzogen (gecoatet). Beispielsweise können Salzkris-talle unter Verwendung eines Coating-Materials schnell und wirkungsvoll beschichtet und vor Feuchtigkeit geschützt werden. Die Veränderungen sowohl in der Korngröße als auch in der Kornform können durch den Camsizer schnell und präzise ermittelt und Rückschlüsse auf den Produktionsprozess gezogen werden. In Abbildung 3 sind die Summenkurven Q3 einer unbeschichteten (rot), einer schwach beschichteten (grün) und einer stark beschichteten (blau) Salzprobe dargestellt. Drei verschiedene Prozesse beeinflussen die Verschiebung der Q3-Kurve: Zunächst kommt es durch die mechanische Beanspruchung beim Beschichtungsvorgang zu einem Abrieb der Partikel und damit zu einer Anhebung des Feinanteils. Des Weiteren führt die Auftragung des Beschichtungsmaterials zu einer Vergrößerung der Kristalle, die in der Verschiebung der Q3-Kurve ins Grobe resultiert. Schließlich besteht die Möglichkeit, dass Partikel durch den Beschichtungsvorgang anhaften und so die Q3-Kurve ins Grobe verschoben wird. Eine Überprüfung dieser Aussagen kann mittels Kornformanalyse erfolgen.

In Abbildung 4 wurde das Breiten-/Längenverhältnis b/l der unterschiedlich stark beschichteten Proben über den Partikeldurchmesser xc aufgetragen. Das Breiten-/Längenverhältnis stellt dabei den Quotienten dar aus dem Minimum der maximalen Sehnen xc und dem maximalen Feret-Durchmesser xFe der Partikel (Abb. 5). Um diese Werte quantitativ korrekt zu bestimmen, wurden diese Größen während der Messung aus einer Vielzahl von Richtungen ermittelt. Aus der Grafik ist ersichtlich, dass das Breiten-/Längenverhältnis der Partikel in der unbeschichteten Probe mit dem Partikeldurchmesser ansteigt und somit die Partikel größerer Breite kompakter sind. Mit steigendem Beschichtungsgrad nimmt das Breiten-/Längenverhältnis für die einzelnen Partikeldurchmesser ab. Dieser Trend wird für größere Partikeldurchmesser stärker. Dieses Ergebnis kann so gedeutet werden, dass kleinere Partikel sich an der Oberfläche der größeren Partikel anhaften und zwar bevorzugt an den Spitzen.

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