Immer exakt messen

Susanne Gollor, Dr. Klaus Reithmayer

Der zuverlässige Einsatz von Messgeräten kann bereits im Rahmen ihrer Inbetriebnahme dokumentiert werden. Eine Möglichkeit hierzu ist die so genannte Installation, Operational und Performance Qualification (IQOQPQ). Dahinter verbirgt sich die Validierung, z. B. eines Messsystems, die zeigen soll, dass dieses System die vom Nutzer gestellten Aufgaben erfüllt. Grundlage einer IQOQPQ ist die so genannte Design Qualification, die Bedarfsanforderung eines Betreibers an ein Produkt. Damit legt er fest, welchen Aufgaben und Bedingungen das zu erwerbende System genügen soll. Die IQOQ wird gemeinsam mit dem Kunden und einem vom Hersteller qualifizierten Vertreter durchgeführt und protokolliert. Dabei werden bei der IQ der Lieferumfang und die Umgebungsbedingungen geprüft, unter denen das Gerät oder System betrieben werden soll. Die OQ beinhaltet eine kontrollierte und protokollierte Inbetriebnahme, die das System auf die Tauglichkeit für die zugedachte Aufgabe testet. Die PQ, zu verstehen als Betriebsüberprüfung, führt der Betreiber selbst durch – entweder als Routineprüfung in regelmäßigen zeitlichen Abständen oder aber als erster Check im Störfall.

Wesentliche Faktoren in der Qualitätssicherung sind interne Qualitätskontrollen. Dies gilt auch für photometrische Messungen. Sie geben zunächst Auskünfte zu folgenden Fragen:

Weitergehende Aufgabenstellungen sind:

Wenn man sich die Bandbreite der Aussagen photometrischer Ergebnisse betrachtet, wird klar, dass höchste Anforderungen an das photometrische System zu stellen sind. Messergebnisse müssen korrekt und zuverlässig sein, um die benötigte Sicherheit zu geben. Dazu dient die analytische Qualitätssicherung (AQS) bzw. die interne Qualitätskontrolle (IQK). Die AQS/IQK muss auf beiden Seiten – sowohl vom Hersteller als auch vom Anwender – unterstützt werden, da die Analytik von Hause aus Fehler birgt. Die optimale Qualität der Ergebnisse wird nur durch das Wissen um die Fehlerquellen und systematische Kontrollen zu ihrer Vermeidung sichergestellt. WTW verwendet daher bei der Herstellung seiner Geräte hochwertige Bauteile mit einer hochpräzisen Optik und setzt auf begreifbare, unmissverständliche Bedien-strukturen. Bei den Laborphotometern ist eine mehrstufige Qualitätskontrolle AQS durch Funktionen im Gerät selbst integriert.

Auf Seiten des Anwenders ist die AQS/IQK in der Photometrie genauso bedeutend: Regelmäßige Kontrollen des photometrischen Systems durch geeignete Prüfmittel stellen dabei präzise Ergebnisse sicher. Ein nicht unwesentlicher Faktor zum Erhalt korrekter Werte spielt sich jedoch schon lange vor der eigentlichen Messung ab und wird leider immer noch häufig vergessen: Probennahme und Probenaufbereitung. Hier treten über 90 % der Fehler bei den Messergebnissen auf. Falsche Probennahme, Temperatur und Lagerung, Zeitfaktoren bei Aufbereitung und Lichteinflüsse bei chemischen Reaktionen sowie Pipettierfehler und, im Falle von Schnelltests, nicht zuletzt die Wahl des falschen Messbereiches legen den Grundstein für falsche Daten. Liegen die erzielten Ergebnisse zu nahe am Messbereichsanfang oder -ende machen sich die maximal zulässigen Fehlertoleranzen bemerkbar. Hier empfiehlt es sich, den Versuch mit einem Test zu wiederholen, bei dem das Messergebnis eher in der Mitte des angegebenen (= linearen) Bereichs zu finden ist. Im Falle eines zweifelhaften Ergebnisses sollte also immer eine Checkliste von der Probennahme bis zur Messung durchgeführt werden.

Für das Messsystem bieten die Photometer von WTW umfangreiche AQS/IQK-Funktionen an, die bei Anwendung jeden Messwert in der Dokumentation mit einer entsprechenden AQS-Kennung ausgeben: Die Optik der Photolab-Instumente kann mittels Photocheck einer umfangreichen Prüfung auf korrekten Nullpunkt und Stabilität überprüft werden. Mit Hilfe einer Nullküvette und Farblösungen werden drei Wellenlängen an vier Kalibrationspunkten überprüft und ggf. nachjustiert. Eine komfortable Bedienerführung im Display unterstützt diesen automatischen Prozess.

Eine Durchführung der AQS kann über die Eingabe von Zeitintervall und innerhalb des Intervalls durch mögliche Eingabe von parameterspezifischen Messzyklen gesteuert werden. Dies ist dann hilfreich, wenn einzelne Parameter besonders häufig gemessen werden. Alle Funktionen können durch Passwort geschützt werden. Ein Systemadministrator kann sie bei Bedarf freischalten.

Für jeden Test-Parameter kann man für eine Standardlösung einen Vorgabewert mit Toleranzangaben einspeichern. Bei Über- oder Unterschreitung dieses Wertes im Rahmen der AQS-Kontrolle erscheint eine Fehlermeldung. WTW bietet hierzu CombiChecks für viele Parameter an. Damit wird das photometrische System, bestehend aus den Photolab-Photometern und den angebotenen Reagenzien, jederzeit überprüfbar. Dies hilft auch, Fehlerquellen zu ermitteln. Über das so genannte Aufstockungsverfahren, das mit dem CombiCheck durchgeführt werden kann, lassen sich Störungen in den Proben erkennen und fehlerhafte Messwerte vermeiden.

Zusätzlich ist das Überprüfen des Pipettenvolumens sinnvoll: Entweder mit dem Pipettentest Pipecheck oder aber auch durch einfaches Überprüfen des Pipettiervolumens durch eine Analysenwaage.

Dem Anwender stehen damit neben den weltweit normierten Verfahren zu Sicherstellung der Ergebnisse eine Vielzahl von Funktionen in den Photolab-Geräten zur internen Qualitätskontrolle zu Verfügung. Bei richtiger Nutzung liefert das eine deutliche Verbesserung der Datenqualität.

cav 435

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Seminar: Werkzeuge für die Qualitätssicherung im Labor