Intelligente Prozeßanalytik

Franz Müller

Die wichtigsten Argumente für den Einsatz von Online-Analysentechniken sind die Qualitätsverbesserungen des Endproduktes, die sichere Einhaltung der Produktspezifikation, die Prozeßoptimierung mit Einsparungen bei den Ausgangsstoffen, die Dokumentation der Produktqualität im Sinne der Qualitätssicherungs- und Managementsysteme sowie die Gewährleistung der Prozeßsicherheit. Neben der Vielzahl von Inline-Messungen in der Betriebsmeßtechnik haben sich für die Flüssigkeitsanalytik Prozeßanalysatoren etabliert, die für anspruchsvollere Problemstellungen eingesetzt werden und im Analysenablauf weitgehend mit dem Laborverfahren übereinstimmen.

Die Probenzufuhr erfolgt über eine Bypaß-Leitung mit hohem Durchfluß. Hieraus wird ein kleiner Teilstrom dem Online-Analysator für die Probenahme zugeführt. Im Naßteil des Analysators wird die Probe definiert abgemessen, in das Meß- oder Reaktionsgefäß überführt, verdünnt und bei Bedarf mit Hilfsreagenzien versetzt. Nach Durchführung und Auswertung der Analysen werden die Resultate in der vom Anwender definierten Einheit berechnet und für die Protokollierung und Steuerung oder Regelung genutzt.

Das Gehäuse des Process Analyzer ADI 2040 (Abb. 1) bietet die Schutzart IP 65 und ist aus zwei Gehäuseteilen aufgebaut. Das vordere Gehäuseteil aus korrosionsbeständigem Polystyrol-Kunststoff enthält oben das Bedienteil mit Farbdisplay und Tastatur und unten den Naßteil zur Durchführung der Analysen. Ein Reagenzienschrank ist unterhalb des Analysators montierbar.

Der Naßteil wird applikationsspezifisch auf maximal 20 Modulplätzen mit Kolbenbüretten, Probenabmeßsystemen, Pumpen, Ventilen und Meßgefäßen bestückt. Alle Module wurden für das robuste liquid-handling des Online-Analysators entwickelt und optimiert. Durch den Einsatz hochauflösender Kolbenbüretten und präziser Probenabmeßsysteme, zusammen mit einer kleinen Meßgefäßgeometrie und angepaßten Elektroden, läßt sich problemlos mit kleinen Volumina arbeiten. Der Reagenzienverbrauch reduziert sich dadurch auf ein Minimum.

Das vordere Gehäuseteil läßt sich seitlich wegschwenken. So erhält man Zugang zu den elektrischen und elektronischen Komponenten im hinteren Gehäuseteil und zu den Modulantrieben auf der Rückseite des Naßteils. Wartungsarbeiten und Service sind einfach und bequem vorzunehmen.

Bei geschlossenem Elektronikteil ist die hermetische und dichte Abtrennung nach außen und vom Naßteil gewährleistet. Auf diese Weise sind mit dem Standardgehäuse Ex-Ausführungen nach DIN EN 50016 realisierbar. Die Vorspülung und Überdruckkapselung des Gehäuseinnenraumes wird mit einem Spülventil, einem Druckwächter und einem Steuergerät geregelt und überwacht (Abb. 2). Da nur das Gehäuseinnere überdruckgekapselt ist, sind Wartungsarbeiten im Naßteil und die Bedienung vor Ort ohne Aufhebung des Ex-Schutzes jederzeit möglich.

Die Bedienung des Analysators ist in vier verschiedene Anwenderebenen (user level) strukturiert, für die personenbezogene Zugriffsrechte vergeben werden können. Im „installation level“ erfolgt die Basiskonfiguration der eingebauten Elektrik- und Naßteilmodule und die Installation der Firmware, z. B. die für die Applikation benötigte Auswertesoftware. Das „advanced level“ ist die Anwenderebene für den Gerätespezialisten, der Analysenprogramme erstellt, editiert, Resultate nachbearbeitet und Benutzerrechte definiert. Für die manuelle Bedienung vor Ort meldet sich der Benutzer im „basic level“ an: Hier werden beispielsweise Probeventile gesperrt oder aktiviert, Sensoren kalibriert oder die Analysenfrequenz geändert. Im „protected level“ sind nur Informationen über Resultate oder den Gerätestatus abzurufen (Abb. 3). Die Bedien- und Anzeigemöglichkeiten im „basic level“ und „protected level“ sind im „advanced level“ definierbar.

Die freie Erstellung der Analysenabläufe, die Möglichkeit der zeitgleichen Analyse unterschiedlicher Parameter, die Darstellung der Live-Kurve bei Titrationen, die integrierte Logbuch-Funktion und die Alarmkonfiguration kennzeichnen die praxisorientierte und durchdachte Software. Die Bedienung erfolgt über Programmtasten, die Teilprogramme aufrufen. Nach Auswahl einer Programmfunktion wie die Programmerstellung oder die Resultatsbearbeitung zeigt das Display alle zu diesem Programmteil gehörigen Parameter an.

Für die Kommunikation im Betriebsprozeß stehen eine Reihe von Modulen für die freie Gestaltung der Daten- und Signalverarbeitung über Schnittstellen, analoge und digitale Ein- und Ausgänge sowie programmierbare potentialfreie Kontakte zur Verfügung. Verschiedene Analysenmethoden in Abhängigkeit von der Art und der Konzentration der zu bestimmenden Parameter kommen für die Auswertung zum Einsatz. Tabelle 1 gibt hierzu einen Überblick. Die hochgenauen Auswerteverfahren, kombiniert mit den auf geringe, aber präzise Volumendosierung optimierten Naßteilmodulen, ermöglichen einen sehr kleinen Reagenzienverbrauch.

Der Process Analyzer ADI 2040 wird für die Analyse eines oder mehrerer Parameter eingesetzt. Die Parallelbestimmung unterschiedlicher Parameter erspart hierbei Analysenzeit und erhöht die Analysenfrequenz. Probenvorbereitungsschritte wie Verdünnung, Extraktion, Aufschluß, Kühlung, Durchführung von automatischen Reinigungsschritten oder die Steuerung externer Probenahme- oder Probenvorbereitungssysteme übernimmt der ADI 2040. Eine kleine Auswahl von bestimmbaren Parametern sind in Tabelle 2 beispielhaft zusammengestellt.

Weitere Informationen cav-338