Laborautomatisierung

Der Unternehmensbereich Veredelungs-chemikalien der BASF erhält von Kunden häufig Anfragen. Sie wollen beispielsweise wissen, welcher Emulgator aus dem Spektrum der BASF der geeignete für ihre Formulierungen sei. Dies bedeutet für die Abteilung heute keinen großen Aufwand mehr. Zwei Laborroboteranlagen testen in kurzer Zeit eine Vielzahl von Emulgatoren. Die Anlagen sind jeweils 6 m lang, 2,20 m breit und 2,40 m hoch. Kernstück ist jeweils ein Roboter, der die Proben auf insgesamt 20 verschiedene Arbeitsstationen verteilt.

Formulierungen, wie beispielsweise Emulsionen oder Suspensionen, haben in der Chemieindustrie viele Einsatzbereiche. Applikationsbeispiele sind Cremes, Pflanzenschutzprodukte oder Anstrichfarben. Deshalb nutzen mehrere Unternehmensbereiche der BASF, etwa die Hersteller von Feinchemikalien, Pflanzenschutzprodukten oder Veredlungschemikalien und -polymeren, das breite Leistungsspektrum der Roboteranlagen zur Produktentwicklung: In beiden lassen sich niedrigviskose Flüssigkeiten genauso präzise dosieren wie Pulver oder Wachsschmelzen, etwa für spezielle Dispersionen, die zur Papierherstellung benötigt werden.

Dr. Günter Oetter vom Kompetenzzentrum Formulierungstechnologie der BASF: „Die Anforderungen an Formulierungen haben sich in den vergangenen Jahren deutlich erhöht und damit auch die Zahl der erforderlichen Versuche. Hinzu kommt, dass sich Produktentwicklungszeiten verkürzen, es muss schneller getestet werden.“ Dadurch war es in der Anwendungstechnik zu Engpässen gekommen. Häufig interessiert die Unternehmensbereiche die Kompatibilität verschiedener Inhaltsstoffe von Suspensionen und Emulsionen. Oft wird der optimale Emulgator oder die optimale Kombination zweier oder mehrerer Emulgatoren gesucht. Täglich werden in jeder Anlage im Durchschnitt 100 Proben hergestellt und charakterisiert. Die Anzahl der Proben pro Tag ist aber nicht das einzige Kriterium, sondern auch die Reproduzierbarkeit und Scale-up-Fähigkeit. Darüber hinaus werden die Proben in ausreichender Menge hergestellt, so dass sich an den besten Kandidaten auch erste Anwendungstests außerhalb des Robotersystems durchführen lassen.

Die beiden Anlagen haben nicht nur die Engpässe beseitigt, sondern bieten zusätzliche Möglichkeiten. So kann es vorkommen, dass für die Klärung einer einzigen Fragestellung mehr als tausend Proben hergestellt werden. Manche Effekte und Rezepturen lassen sich überhaupt nur finden, wenn die Anzahl an Variationen groß genug ist. Schließlich ist die Bandbreite der Möglichkeiten einfach größer, betont Dr. Stephan Hess, ebenfalls vom Kompetenzzentrum Formulierungstechnologie: „Bei der Suche nach einem geeigneten Emulgatorsystem für ein Öl kann man hier wirklich in der erforderlichen Breite testen.“ Die großen Durchlaufzahlen gehen dabei nicht auf Kosten der Genauigkeit der Dosierung oder der Analyse einzelner Proben. „Insgesamt kann man die verschiedenen Parameter wie Emulgatortyp, Emulgatorkonzentration, Öl-Wasser-Verhältnis oder Energieeintrag beim Homogenisieren variieren, um optimale Anwendungseigenschaften zu erzielen“, fasst Hess zusammen.

So unterschiedlich die Fragestellungen sein können, eine Anforderung gilt für alle Tests gleichermaßen: „Gleichgültig, um welche Formulierungen es sich handelt, in vielen Fällen haben unsere Laborversuche dann den größten Nutzen, wenn sie möglichst produktionsnah und damit scale-up-fähig sind. Deshalb stellen wir unsere Proben unter Bedingungen her, die denen in einer Produktionsanlage, beispielsweise in einem Rührkessel, möglichst ähnlich sind.“

Welchen Weg eine Probe nimmt, ist bei den beiden Anlagen der BASF frei definierbar. Labormitarbeiter können den Formulierungs- und Charakterisierungsablauf einfach per Drag and Drop in der Scheduler-Software zusammenstellen, Programmierkenntnisse sind nicht notwendig. Damit eignen sich die Anlagen für die unterschiedlichsten Aufgabenstellungen. Die Module lassen sich beliebig ansteuern. Ein Versuch kann zum Beispiel in der einen Anlage starten und in der anderen fortgesetzt werden. Die komplette Versuchsplanung wird außerdem elektronisch dokumentiert. Versuchsabläufe lassen sich auf dem Bildschirm mithilfe von Flussdiagrammen übersichtlich darstellen.

So sieht der typische Ablauf einer Probenherstellung aus: Erster Schritt ist das Aufkleben des Barcodes. Darüber sind alle Informationen über die Probe abrufbar, Formulierungsprozedere, Rezepturbestandteile und Analysemethoden. Alle Informationen inklusive der Messergebnisse und Versuchsabläufe stehen in der Datenbank beider Anlagen zur Verfügung. Die mit dem Barcode versehene Probe wird an die erste Dosierstation weitergereicht. Hier beginnt die Herstellung: Ein in organischem Lösemittel gelöster Wirkstoff wird zugegeben. An der nächsten, einer Pipettierstation, werden nacheinander geringe Mengen zweier Emulgatoren zugefügt. Schließlich kommt an der dritten Station noch Wasser hinzu, das über eine Schlauchpumpe dosiert wird. Jede Arbeitsstation ist mit einer Waage ausgerüstet, die auch kleinste Mengen des jeweils zudosierten Stoffs genau erfasst, bis in den Milligrammbereich hinein. Nächster Schritt ist die Homogenisierung. Auch hier bieten beide Anlagen alle Möglichkeiten, vom einfachen Schütteln oder Rühren der Dispergierung mittels Ultraturrax bis hin zur Ultraschall-Dispergierung, bei der sehr hohe Energieeinträge möglich sind. Homogenisierung bei erhöhten Temperaturen ist ebenfalls möglich. Oetter: „Das ermöglicht, Proben, ähnlich wie im Produktionsbetrieb, mit unterschiedlichen Temperaturprofilen herzustellen. Komponenten können unter Heizen oder Kühlen der Probe zugegeben werden.“ Maßgeschneidert arbeitet auch die nächste Station. Hier kann man Pulver in Milligrammmengen zugeben, ohne dass Verschleppungen entstehen.

Wichtigstes Ergebnis der Analytik ist bei dispersen Systemen wie Emulsionen oder Suspensionen häufig die Teilchen- oder Tröpfchengröße, hier liefern die Anlagen Aussagen über Verteilungen vom Millimeter- bis in den Nanometerbereich. Weitere Parameter sind Viskosität, Fließverhalten, Homogenität und Phasenverhalten. Alle Arbeitsschritte, jede Dosierung und jede Messung werden in der zentralen Datenbank erfasst. Das erlaubt eine Vielzahl statistischer Auswertungen, die zusätzlich zu den Messergebnissen neue Zusammenhänge liefern können. Beispielsweise kann man den zeitlichen Verlauf von Versuchen erfassen und verschiedene Versuchsreihen miteinander vergleichen (Data Mining).

cav 478

Die wichtigsten Eigenschaften und Vorteile der beiden Anlagen sind: