Mit Licht messen

Zur schnellen Ermittlung von Wasserinhaltstoffen werden immer häufiger optische Messverfahren eingesetz. Neben den bewährten photometrischen Methoden mit präzisen Schnelltests, werden zunehmend auch Online-Messungen mittels Spektrometer über einen großen Wellenlängenbereich durchgeführt. So lassen sich Kohlenstoffsummenparameter wie CSB, TOC sowie TSS und NO3 kontinuierlich messen. Das Messprinzip der Spektrometer beruht auf der Eigenschaft der meisten organischen Verbindungen, Licht im UV-Bereich zu absorbieren. Eine Korrelation zahlreicher, über lange Zeiträume gemessener Spektren und der dazugehörigen im Labor ermittelten Parameterwerte führen zu anwendungsoptimierten Algorithmen (Auswertemodellen). Dabei werden auch spezifische Besonderheiten in der Abwasserzusammensetzung unterschiedlicher Applikationen oder Messorte, wie beispielsweise Zulauf/Ablauf in Kläranlagen, berücksichtigt. Aufgrund der Erfassung über einen großen Wellenlängenbereich können, im Gegensatz zu Messungen des spektralen Absorptionskoeffizienten (SAK) bei nur einer Wellenlänge, Störeinflüsse optimal kompensiert werden.

Bei den UV-Spektralphotometern EnviFlex 4000 und EnviFlex 5000 von WTW handelt es sich um ein tragbares Spektrophotometer und einen Spektralanalysator. Beide Photometer führen im UV-Lichtbereich von 204 bis 321 nm reagenzienfrei Messungen durch. Mithilfe des Spektrophotometers können schnell und unkompliziert Testmessungen der Probe vor Ort durchgeführt werden. Die Messwerte sowie bis zu 255 gemessene Spektren werden von den Geräten gespeichert, so dass jederzeit mithilfe eines Computers und der Software Envi-Pro auf die Originalspektren zugegriffen werden kann. Dies ermöglicht, modifizierte oder neu erstellte Algorithmen mit den bereits gemessenen Spektren zu testen bzw. bereits existierende Algorithmen sofort auf ihre Anwendbarkeit auf die neue Abwasserprobe zu überprüfen. Die Software wird ebenfalls verwendet, um bestehende Algorithmen zu modifizieren und so auf neue Anwendungen zu optimieren, bzw. ganz neue individuelle Algorithmen zu erstellen und auf den Spektralphotometern zu speichern. Dazu ist es nötig, von einer Probe neben den Spektren, auch die Messparameter mit Standard-Labormethoden zu ermitteln. Erst wenn sichergestellt ist, dass die Algorithmen ausreichend genaue Ergebnisse generieren, wird der Analysator installiert, der kontinuierliche Messungen ermöglicht.

Die beiden Instrumente sind speziell für den Betrieb in kommunalen Kläranlagen sowie für die Messung von Industrieabwässern und Oberflächenwässern konzipiert. Diese vielseitige Einsetzbarkeit verdanken sie, neben entsprechenden applikationsspezifischen Auswertemodellen, unterschiedlichen Küvettengrößen. Der Analysator EnviFlex 5000 ist für Messungen von hohen Parameterkonzentrationen mit 2 und 5 mm Durchflussküvetten bestückbar. Eine 50 mm Küvette kann für Messungen im Oberflächen- und Trinkwasserbereich mit niedrigen Konzentrationen eingesetzt werden. Das Feld/Labor-Gerät EnviFlex 4000 ist mit einer 5-x-10-mm-Rechteckquarzküvette ausgestattet und sowohl im Klärwerk als auch im Oberflächen- und Trinkwasserbereich einsetzbar. Es werden Messbereiche von 0,2 bis 875 mg/l CSB, 0,1 bis 759 mg/l TOC, 0,1 bis 100 mg/l NO3 und 0,5 bis 250 mg/l TSS abgedeckt. Zusätzlich können Verdünnungen (bis 10fach) eingestellt werden, womit der Messbereich nochmals um den Faktor 10 erweiterbar ist.

Durch eine identische Optikeinheit der beiden Instrumente, bestehend aus Deuteriumlampe, Monochromator und Diodenarrays mit insgesamt 11 Dioden, können die Messergebnisse des mobilen Gerätes problemlos auf den Analysator und umgekehrt übertragen werden. Auch die Bedienung und Menüführung der beiden Geräte ist weitgehend gleich aufgebaut und wird über ein Viertastenfeld durchgeführt. EnviFlex 4000 ist ein kompaktes Instrument, ausgestattet mit einem Akku der bis zu 100 Einzelmessungen ermöglicht. Die Bedienung ist einfach: Die Küvette wird in den Küvettenschacht gesteckt, die Pfadlänge (5 oder 10 mm) automatisch erkannt, ein applikationsspezifischer Algorithmus wird vom Benutzer ausgewählt, die Messung automatisch ausgelöst und ca. 40 s später das Ergebnis auf dem Display angezeigt. Der Spektralanalysator EnviFlex 5000 besteht aus drei Modulen: Einem Elektronikmodul mit Messwertanzeige und Einstellmöglichkeiten, einem Optikmodul mit Deuteriumlampe und Durchflussküvette sowie einem Fördermodul. Im Fördermodul sind eine Schlauchpumpe zur Förderung von Probe, Reinigungsflüssigkeit und Nullabgleichs-/Verdünnungsflüssigkeit (dest. Wasser), eine Vedünnungseinheit sowie Ventile zum Umschalten zwischen den verschiedenen Flüssigkeiten untergebracht. Mess-, Reinigungs- und Nullabgleichsintervalle sind individuell zwischen 2 und 240 min einstellbar und können so an die jeweilige Applikation anpasst werden. Im Gegensatz zu In-situ-Spektralsonden, die üblicherweise über eine Luftdruckreinigung verfügen, kann beim Analysator eine automatische Reinigung mithilfe einer Reinigungslösung erfolgen. Gerade bei fettigen und öligen Abwässern kann dies Vorteile gegenüber einer Luftreinigung bieten und die Standzeiten erhöhen. Nach der Auswahl des entsprechenden Auswertemodells und der Einstellung der Mess-, Reinigungs- und Nullabgleichsintervalle arbeitet der Analysator vollautomatisch.

Das Berechnungsprinzip beruht auf der sogenannten Dekonvolutionsmethode. Sie besteht darin, dass ein gemessenes Spektrum in einzelne Basisspektren zerlegbar ist. Fünf Substanzklassen (TSS, Kolloide, gelöste Substanzen, Nitrat und anionische Tenside) bilden die Basisspektren, die als Grundlage zur Erstellung der Auswertemodelle dienen. Zur eigentlichen Messwertberechnung werden Faktoren für die jeweiligen Basisspektren so berechnet, das die Aufsummierung der einzelnen Basisspektren möglichst genau mit dem gemessenen Spektrum der Probe übereinstimmen. Die Basisspektren besitzen applikationsspezifische Konzentrationbeiträge für die jeweiligen Parameter CSB, TOC, TSS und NO3. Diese werden zur Messwertbestimmung mit den errechneten Faktoren multipliziert und schließlich aufaddiert. Zusätzlich geben die Unterschiede des berechneten und des gemessenen Spektrums Auskunft über die Güte der Messwertberechnung. Bei einem Unterschied von weniger als 4 % wird von einem guten Ergebnis ausgegangen, oberhalb von 4 % kann ein Alarm generiert werden.

cav 475

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