Online-System für die Gaschromatographie

Dr. Klaus-Peter Sandow

Die Prozessgaschromatographie liefert sowohl quantitative als auch auch qualitative Ergebnisse. Mit ihren vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten in der Öl-, Gas- und petrochemischen Industrie ist sie die am häufigsten eingesetzte Prozessanalysentechnik. Für die Analysen steht eine große Vielfalt an Ventil-, Säulen- und Detektorkonfigurationen zur Verfügung, wobei sich der Nachweisbereich eines Prozessgaschromatographen von wenigen Volumen-ppm bis in den Volumenprozent-Bereich erstreckt. Alle Proben müssen in einem einheitlichen, einphasigen Aggregatzustand vorliegen, ob flüssig oder gasförmig spielt keine Rolle.

Die interne Steuersoftware beinhaltet verschiedene sogenannte Methodentabellen mit den zeitlichen Abläufen der Ventilsteuerungen und der Säulenschaltungen. Bei der Chromatographie handelt es sich um eine quasikontinuierliche Messtechnik, da ein endlicher Zeitabschnitt vergeht, bis die zu analysierenden Komponenten aus dem Säulensystem eluieren. Bei Prozessmessungen, die eine kontinuierliche Analyse oder sehr schnelle Analysenzeiten erfordern, würde das chromatographische Trennverfahren eine technische Limitierung darstellen. Die Vorzüge im Hinblick auf Kosten, Flexibilität, Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit haben den Prozessgaschromatographen (PGC) jedoch trotz dieser Einschränkungen zur Analysenmethode mit der größten Anwendungsbreite in der Online-Prozessanalytik gemacht.

Im Laufe der letzten zehn Jahre haben steigende Anforderungen an Prozessgaschromatographen zur Entwicklung technisch ausgereifter Analysatoren geführt. Mehrere umschaltbare Gasströme, parallele Detektoren und eine Vielzahl an internen Ventilen sind zur Norm in der Einzelofenanalyse geworden. Im Vergleich zu weniger komplizierten Prozessanalysatoren sind Multitasking-Geräte komplexer zu bedienen und der Wartungsaufwand ist erheblich höher.

Bei der Entwicklung der flexiblen PGC5000-Plattform konnte ABB Analytical Inc. in Lewisburg, West Virginia, auf ihre 50-jährige Erfahrung im Bereich der Prozess-Gaschromatographie zurückgreifen. Die Plattform ermöglicht es, komplexe Analysenvorgänge in einfache Teilapplikationen zu zerlegen. Alle Analysendetektoren haben ein digitales Signalverarbeitungsmodul (DSP), das den Einsatz erweiterter Verfahren zur Peakerkennung und Peakintegration ermöglicht. Die Geräteserie beinhaltet zudem ein robustes Echtzeitbetriebssystem (RTOS) mit einem äußerst stabilen, von den äußeren Bedingungen unabhängigen Analysatorkern. Auch kritische Analysenaufgaben lassen sich damit einwandfrei durchführen.

Das Ziel der PGC 5000-Plattform ist es, komplexe Applikationen in der Prozessgaschromatographie einfacher und noch zuverlässiger zu gestalten. Die einzelnen Analysen werden in Sequenzen zerlegt, die zeitkodierte analytische Funktionen enthalten und später zusammengefasst werden, um daraus eine bestimmte Applikationsmethode zu erstellen. Mehrere Methoden werden dann kombiniert, um eine komplette Prozessapplikation zu bilden. Am PGC 5000 sind alle Sequenzen und Applikationsmethoden zur einfacheren Identifikation und zur logischen Fehlersuche farbig kodiert.

Der PGC5000 besteht im Wesentlichen aus den drei Baugruppen:

Der PGC5000B Smart Oven ist kleiner als der Analysenofen der Serie PGC2000 und wurde für einfache Prozessapplikationen entwickelt. Ein typischer PGC5000B enthält Hardwaregrundbausteine wie Applikationsventile, chromatographische Säulen und verschiedene Detektoren. Der PGC5000B Smart Oven kann bis zu drei Applikationsventile (Slider-, Membran- oder Rotationsventile) sowie einen Detektor (Wärmeleitfähigkeits- oder Flammenionisationsdetektor) enthalten. Zudem ist die Verwendung eines Flüssigdosierventils möglich. Mehrere Öfen können in Kombination betrieben und komplexe Applikationsaufgaben so einfach, skalierbar und übersichtlich gestaltet werden. Der Controller PGC5000A unterstützt bis zu vier Analyseöfen. Da jeder PGC5000B Smart Oven über seinen eigenen Prozesscontroller verfügt, kann der Ofen einen Bereich der Applikation selber kontrollieren. Entweder übernimmt der einzelne Ofen eine Prozessapplikation ganz oder man kombiniert bis zu vier Öfen für eine komplexere Aufgabe. Die in der Plattform der Serie PGC5000 enthaltenen Geräte sind mit einer Benutzerschnittstelle ausgestattet, die über ein einfaches Point & Click bedient wird. Das 10,4-Zoll-Display hat farbkodierte Registerkarten in hochauflösender Darstellung, die es dem Benutzer erlauben, mittels Touch-screen über eine voll funktionsfähige Tastatur und Mausfunktion zwischen den Bedienbildschirmen zu navigieren. Die intuitiv bedienbare Schnittstelle erlaubt den Zugriff auf alle Hauptfunktionen in zwei Schritten und wird neun verschiedene Landessprachen unterstützen.

Das digitale Signalverarbeitungsmodul (DSP) erhöht die Leistung des Online-Prozessgaschromatographen. Die Analysatoren arbeiten damit auf einem Niveau, das früher Hochleistungs-Laborgaschromatographen mit computergestützten Analysen-Nachbereitungsprogrammen vorbehalten war. Auf die Bedienerschnittstelle kann man sowohl lokal als auch im Remote-Modus direkt zugreifen. Sie ist so gestaltet, dass grundsätzlich zwei Betriebsmodi möglich sind. Die modellbasierte Analyse erzeugt eine funktionelle Darstellung für jeden Peak, die nachfolgend als Basis zur Ermittlung der Konzentration der chemischen Komponenten dient. Diese Art der funkti-onellen Darstellung erlaubt ein Maximum an Information bei einem Minimum an erforderlichem Speicherplatz. Die zeitgesteuerte Integrationsanalyse verwendet benutzerspezifische und/oder automatisierte Zeitfenster, innerhalb derer die chromatographischen Peaks integriert werden, um Flächenfaktoren der einzelnen Komponenten zu erhalten. Mittels dieser Daten kann die Konzentration der chemischen Substanz errechnet werden. Dies ist eine weiterentwickelte Form der traditionellen, zeitgesteuerten GC-Analyse. Zusätzlich zu diesen Betriebsmodi können die Rohdaten des Chromatogramms für Nachbearbeitungsprogramme von Fremdherstellern, beliebigen Personalcomputern zugänglich gemacht werden.

Die PGC5000-Plattform verwendet Integrity RTOS von Green Hills Software als Betriebssystem, um eine zuverlässige gleichzeitige Abarbeitung der kritischen Echtzeitanalysenaufgaben mit mehreren vom Netzwerk oder dem Benutzer initiierten Aufgaben zu gewährleisten. Das Betriebssystem stellt dem Analysator einen robusten Analysatorkern zur Verfügung, der ohne Beeinflussung durch andere Geräte in der Lage ist, alle wesentlichen Gerätefunktionen zu verarbeiten.

All samples must be in a single-phase state of matter, regardless whether they are gaseous or liquid. The control software of process gas chromatographs contains the chromatographic methods which contain the valve switching times and column control parameters. Chromatography is a quasi-continuous analytical technology because a finite time period elapses until the components to be analysed elute from the chromatographic column system.

This time cycle is a limitation of the technique for applications requiring continuous or very fast analysis times. Even with these limitations, the advantages of cost, flexibility, sensitivity, and reliability have made process gas chromatography (PGC) the most widely used analytical technique for on-line process control.

Over the past ten years, increasing demands on PGC have led to the development of highly sophisticated analysers. Multiple stream switching has become the norm for single-oven analysis, but such sophistication has come at a price. Multitasking analysers are harder to operate, less reliable, and more difficult to maintain. The PGC5000 series from ABB instrumentation further promises a future of simplicity and reliability for process chromatography.

Drawing on 50 years of experience in process chromatography, ABB Analytical in Lewisburg, West Virginia, has developed the simple, reliable and highly flexible PG 5000 platform. This allows complex analyses to be broken down into their fundamental elements. Each analytical detector has a digital signal processing (DSP) module, which allows the use of expanded peak integration techniques. The instruments also incorporate a novel, highly robust, real-time operating system (RTOS), which provides a highly stable analytical core that is not affected by external conditions, thereby enabling flawless processing of critical analyser tasks.

The ultimate goal of the PGC5000 platform series is to make complex analysis simple and more reliable. Individual analyses are broken down into sequences which contain time-coded analytic functions. They are later clustered in order to create a certain application method. Multiple application methods are then combined to form a complete process application method. The PGC5000 color-codes all sequences and application methods for reasons of easier identification and facilitated fault diagnosis.

The PGC can be thought of in three sections:

The compact PGC5000B smart oven was developed for simple process applications. A typical PGC5000B smart oven contains basic hardware modules such as application valves, chromatographic columns and different detectors. The PGC5000B smart oven can use up to three application valves (slider, diaphragm or rotary valves) as well as one detector (thermal-conductivity detector or a flame ionisation detector). Additionally, a liquid injection valve can be used. The PGC 5000B smart oven offers a wide range of different applications and a great flexibility. The possibility to combine different PGC5000 smart ovens enables simple, scalable and easy solutions for complex applications.

The PGC5000A master controller can support up to four analytical ovens. Since each has its own controller, a range of activities can be accommodated. For example, a single oven can be dedicated to a specific analysis, or up to four ovens can be used in combination. The instruments contained within the PGC5000 platform series carry a HMI that operates via a simple point and click method. This 10.4-inch display has highly visible, color-coded tabs, which allow the user to navigate between operation screens via a fully functional keypad and a mouse touchpad. It is intuitive, and all major functions can be accessed within two steps. The chromatogram is easy to read with simple color graphics and will support nine different languages.

The PGC5000 platform uses the power of DSP to enhance the performance of automated PGC analysers. These instruments now operate at levels that were once the exclusive domain of high-end laboratory gas chromatographs with computer-based post-analysis software. The key parameters of the PGC 5000 signal analysis system are robustness, reproducibility and flexibility.

The operating interface can be accessed both lo-cally at the chromatograph and remotely. It is designed to function in two principal modes of operation. Model-based analysis generates a functional display for each peak, which subsequently provides the basis for determining the concentration of chemical components. This type of functional representation allows for a maximum of information with a minimum of memory. Time-controlled integration analysis utilises user-specified and/or automated time gates, within which the chromatographic peaks are integrated, to obtain area factors to determine the chemical component of the concentration. This is an advanced form of the traditional, gated GC analysis. In addition to these operating modes, chromatogram raw data can be made available for post processing programs of third-party manufacturers installed on personal computers. The PGC5000 platform uses Integrity RTOS by Green Hills Software as operating system to ensure reliable processing of critical real-time analyses simultaneously with multiple tasks initiated by network or user. The operating system provides the analyser with a robust analyser core, capable of processing all essential device functions, and unaffected by other devices.