Skalierbare Hochleistungszentrifugen

M. Betts

Das Leistungsspektrum der Carr Powerfuge-Systeme von Kendro Laboratory Products umfasst die 2-Phasen-Separation von Feststoffen und Flüssigkeiten im Durchflussbetrieb mit direktem Scale-up von Pilot- bis Produktionsanlagen. Die automatisierten Hochgeschwindigkeits-Vollmantelzentrifugen mit Abscheidefunktion vereinen die Vorteile eines Tellerseparators (Klärung) mit denen einer herkömmlichen Siebtrommelzentrifuge oder eines Dekanters (Klassifizierung der Produkte sowie Produktion von trockenem Sediment). Die Durchflussrate kann von 5 l/h bis 1 700 l/h variiert werden. Das folgende Anwendungsbeispiel verdeutlicht Funktionsweise und Vorteile dieses Systems.

Bei der Herstellung von Druckfarben für Tintenstrahldrucker werden einer Trägerflüssigkeit farbige Feststoffe hinzugesetzt. Dabei muss die Größe der Feststoffe kontrolliert werden, um zu verhindern, dass die Druckerdüse durch große Partikel verstopft wird. Die akzeptable Größenverteilung für die Produktpartikel liegt zwischen einem Mindestdurchmesser von 50 nm (0,05 µm) und einem Höchstdurchmesser von 220 nm (0,22 µm), wobei die mittlere Größe im Durchschnitt 128 nm (0,13 µm) beträgt.

Der Kunde hatte zuvor eine im Batchverfahren arbeitende Zentrifuge mit einer Betriebsgeschwindigkeit von 12 000 rpm benutzt. Die 30-minütige Zentrifugierzeit erbrachte die für die Druckfarbe erforderliche Produktqualität (Tabelle 1). Der Einsatz einer Zentrifuge für diese Art von Separierungsarbeit bringt allerdings für den Bediener ein hohes Maß an direktem Kontakt mit dem Produkt und Zeitverluste mit sich, da bei diesem Verfahren die Flaschen alle 30 Minuten manuell manipuliert werden. Nach jedem Durchlauf müssen die Flaschen entnommen und Überstand (Produkt) sowie Niederschlag (Abfall) entleert werden. Danach werden die Flaschen gespült, geschrubbt und mindestens zwei Stunden lang in einer Reinigungslösung eingeweicht. Anschließend muss man sie nochmals spülen und trocknen lassen, bevor sie wieder einsatzfähig sind.

Als Alternative zum Batchverfahren wurde eine Separierungsmethode unter Einsatz einer Carr Powerfuge Pilot entwickelt. Diese Methode wurde anschließend auf eine Carr Powerfuge P6 (Abb. 1) übertragen. Hierbei handelt es sich um ein vollautomatisches Gerät mit einem automatischen Schaber für den Niederschlag, was dem Kunden den direkten Kontakt mit den stark verunreinigenden Feststoffen aus der Farbherstellung erspart.

Die Ausführung Pilot wurde mit gelber Druckfarbe getestet. Bei einer Durchflussrate von 100 ml/min erfüllte das Zentrat (Überstand) die Spezifikation für die Partikelgrößenverteilung (Tabelle 2), die der Verteilung bei der im Batchverfahren arbeitenden Zentrifuge entsprach. Ausgehend von diesen Ergebnissen wurde das Verfahren auf die Version P6 übertragen, um das Potenzial der Powerfuge im Hinblick auf Reproduzierbarkeit und auf das Ausschaben der Feststoffe nach einer Serie von Durchläufen feststellen zu können. Getestet wurden die drei Druckfarben gelb, Magenta und cyanblau.

Den Versuchsaufbau zeigt Abbildung 2. Gefahren wurden zwei Durchläufe bei einem Durchsatz von 100 ml/min. In jedem Durchlauf wurden ca. 5 l Druckfarbe verarbeitet, anschließend wurde der Behälter ausgeschabt. Die Zufuhr erfolgte bei Raumtemperatur (21,1 °C). Alle Tests liefen bei 15 325 rpm (20 000 x g). Mit der Installation eines Lippendichtringes am Zentratauslass wurde das Problem des hohen Rückstandflusses gelöst. Beim Ausschaben der Feststoffe aus dem Gerät traten bei keiner der drei Farben Schwierigkeiten auf, auch nicht bei Magenta, dessen Feststoffrückstand einen sehr hohen Bariumgehalt besitzt.

Zentrat, Rückstand und Feststoffe aus dem Behälter wurden aufbewahrt. Die Zentrate aus den einzelnen Tests wurden gepoolt, ebenso die Rückstandsflüssigkeiten und die aus den Behältern geschabten Feststoffe.

Die Untersuchung der Proben umfasste eine Analyse der Partikelgrößenverteilung im Zentrat, eine Analyse der Feststoffe aus dem Behälter, eine Bestimmung der Feststoffe insgesamt sowie die Ermittlung des Gewichts.

Die Feststoffkonzentration der Probe betrug 19,87% des Gesamtgewichtes, die des Zentrates 15,55% des Gewichtes und die ausgeschabten Feststoffe erreichten eine Konzentration von 63,13% des Gewichtes (Abb. 2). Die Probe wurde in einer herkömmlichen Zentrifuge abzentrifugiert, wobei sich ergab, dass die Feststoffe in der Probe 5 bis 1,0% v/v erreichten. Der Zentratpool wurde ebenfalls abzentrifugiert, dabei erreichten die Feststoffe 0,02% v/v. Die aus dem Behälter ausgeschabten Feststoffe wogen 750 g.

Die Flussgeschwindigkeit der Powerfuge P6 für die Probe wurde auf der Basis der zuvor mit dem Powerfuge Pilot durchgeführten Versuche auf 100 ml/min festgelegt. Dies war die optimale Flussgeschwindigkeit, bei der noch keine gröberen Partikel im Zentrat anfielen.

Ausgehend von dem in Abbildung 2 angegebenen Produktausstoß fanden sich 61,31% der in das Gerät eingeführten Feststoffe im Zentrat wieder. Dies bedeutet, dass die Powerfuge 38,87% der in der Probe insgesamt vorhandenen Feststoffe abschied. Betrachtet man die Partikelgrößenverteilung, so sind 44,1% der Feststoffe größer als 180,9 nm. Dies weist darauf hin, dass die meisten dieser Partikel im Behälter gesammelt wurden. Damit würde sich die durchschnittliche Partikelgröße im Zentrat auf die angegebenen 128 nm verlagern – d.h. dieser Test erbrachte eine durchschnittliche Partikelgröße von 128 nm. Dies gilt im Partikelverteilungsbereich für das Druckfarbenprodukt als akzeptabel.

Der Produktausstoß auf Feststoffbasis gibt den tatsächlichen Ausstoß nicht wahrheitsgetreu wieder. Es handelt sich hier um einen Wert für die Rückgewinnung der Feststoffe insgesamt. Der tatsächliche Ausstoß sollte nicht auf der Basis aller in das Gerät eingeführten, in der Probe vorhandenen Feststoffe errechnet werden, sondern auf der Grundlage des Anteils der Feststoffe im Zufuhrgut, die innerhalb des gewünschten Produktgrößenbereichs liegen. Mit anderen Worten, wenn 70% der Feststoffe in der Probe innerhalb des Größenbereichs für die Feststoffe im Produkt liegen (1,99 kg von 2,84 kg), dann steht eine Abscheidung von 61,13% aller Feststoffe aus der Probe (1,73 kg) für eine Gesamtrückgewinnung der gewünschten Feststoffe von 87,3%. Da die Partikelgröße des Zentrats innerhalb des spezifizierten Bereichs des Produktes liegt, stellt das Gewicht des Zentrats geteilt durch das Gewicht der Probe den tatsächlichen Produktausstoß dar.

Auf dieser Basis wurden alle Feststoffe erfasst und nachgewiesen und der Test auf der Grundlage dieser Massenbilanz als erfolgreich eingestuft.

Die Carr Powerfuge P6 war damit in der Lage, 10 l Druckfarbe bei einem Durchsatz von 100 ml/min zu verarbeiten. Die Durchlaufzeit einschließlich zwei automatischer Ausschabungen des Behälters betrug etwa 110 Minuten.

Die Carr Powerfuge P6 erzeugte eine Produktqualität, die mit der Carr Powerfuge Pilot und einer zuvor verwendeten, im Batchverfahren arbeitenden Zentrifuge gleichwertig war. Die Feststoffe wurden problemlos während jedes Zyklus mechanisch aus dem Behälter geschabt. Die Massenbilanz unterstützt den Einsatz einer Powerfuge für die Produktion.

Die Vorteile beim Einsatz eines automatisierten Systems wie der Powerfuge P6 gegenüber einer handelsüblichen Zentrifuge liegen deshalb in der reduzierten Verarbeitungszeit, erzielt aufgrund des automatischen Verfahrens, das nur sehr wenig Unterstützung durch den Bediener erfordert.

Zusätzlich wurden die Reinigungsvorgänge automatisiert; diese sind validierbar. Der Kunde kann in zwei Stunden einen CIP-Reinigungszyklus ablaufen lassen und dabei reproduzierbare Ergebnisse erzielen, anstatt von Hand Flaschen reinigen zu müssen, die mit einem stark verunreinigenden Produkt wie Druckfarbe verschmutzt sind.

E cav 260