Titration und Liquid Handling

Dr. Jürgen Peters

Unterstützt wird der Titrator von einer modernen Software. Mit dieser Software lassen sich Probenlisten einfach abarbeiten. Jede einzelne Titration wird in einer Datenbank sicher und dauerhaft gespeichert und lässt sich jederzeit wieder neu dokumentieren. Neben den klassischen Titrationen treten dabei neue Anwendungen in den Vordergrund wie beispielsweise die automatische und aufwändige Vorbehandlung von Proben für Analysen wie AAS, ICP, Spektroskopie, Photometrie, Viskosimetrie und andere.

Moderne Algorithmen und flexible Berechnungsmöglichkeiten machen einen modernen Titrator damit zu einem hochgenauen Titrator für Routine und anspruchsvolle Aufgaben. In einer eingebauten Methodendatenbank sind fertige Titrationsmethoden gespeichert, von denen eine jede sich einfach in eine Arbeitsmethode kopieren lässt. Damit wird die Einstellung der Methoden zum Kinderspiel. Die Ergebnisse lassen sich auf einem angeschlossenen DIN-A 4-Drucker mit Grafik und allen relevanten Proben- oder Methoden-Informationen automatisch dokumentieren. Auch einem schnellen Ergebnis mit Kurzdokumentation steht nichts im Wege. Für einige Bereiche existieren besondere Eigenschaften, wie zum Beispiel der Spezialverstärker für die Titration in organischen Medien. Eine Internet-Applikationsdatenbank gibt erste Hinweise (www.titration.de).

Die Automatisierung ist mit zwei gleichzeitig anschließbaren Elektroden, Probenwechsler und mehreren externen Dosier- oder Titrierbüretten möglich. Es können viele Titrationen ablaufen, bei denen kein Handgriff mehr nötig ist. Dabei ist zwischen den Proben ein Spülen mit Spülpositionen oder automatischer Spüldusche einstellbar. Wird eine Titriersoftware eingesetzt, eröffnen sich noch einmal zusätzliche Möglichkeiten. Die Software übernimmt die Kontrolle über den Titrator und jeder Titrationsablauf kann sehr flexibel auf einfache Art zusammengeklickt werden. Ein Formeleditor ermöglicht den Zugriff auf jede Variable im System. So lassen sich auch probenspezifische Eigenschaften, wie z.B. Dichte oder Feststoffanteile, in Berechnungen verwenden. Die Anwendungen reichen dabei von der einfachen automatischen Probenvorbereitung bis hin zu komplexen, automatischen Titrationsabläufen (TitriSoft 2.5 von Schott Instruments).

Die Viskosität charakterisiert das Fließverhalten, die innere Reibung von Flüssigkeiten und Gasen. Sie findet Anwendung in der Kunststoffindustrie in Bereich der Polymerforschung, der Polymerherstellung und der Polymerverarbeitung. Ein weiteres Feld ist die Viskositätsbestimmung in Ölen und Additiven. Auch im Bereich der Lebensmittel- und Pharmaindustrie wird sie eingesetzt.

Für die Bestimmung von Polymeren benötigt man Lösungen exakt eingestellter Konzentration von Polymeren in aggressiven oder stark toxischen Solventien. Praktische Kunststoffe enthalten aber oft Füllstoffe wie Pigmente oder Glasfasern, deren Anteil beim Herstellen der Lösung berücksichtigt werden muss. Dabei unterscheidet sich dieser Anteil oft von Probe zu Probe. Da die Proben auf ein bestimmtes Volumen mit dem Solvent aufgefüllt werden, ist eine exakte Einwaage auf einer Analysenwaage durchzuführen. Die Einwaagemengen müssen in Abhängigkeit vom Füllstoff jeweils neu berechnet werden. Die Volumenkontraktion beim Lösevorgang führt oft zusätzlich zu mehreren Volumenzugaben.

Dies lässt sich mit geeigneter Software in Kombination mit einem Probenwechsler automatisieren. Ein solches Probenvorbereitungssystem besteht aus einer Analysenwaage, einer Bürette, einem Probenwechsler und PC mit Software. Alle Geräte werden über Daisy Chain in Reihe an einer RS-Schnittstelle des PCs angeschlossen. In der Software werden in einer Arbeitsliste die Probenbezeichnungen und Methoden eingetragen. Für jede Probe kann man individuell einen Füllstoffanteil und eine Volumenkontraktion eingegeben. Aus dem benötigten Volumen für die Bestimmung wird ein erlaubtes Fenster für die Einwaage errechnet. Wird jetzt automatisch weniger oder mehr eingewogen, wird dies automatisch farbig gekennzeichnet. Nachdem die Einwaagen aller Proben in der Arbeitsliste stehen, dosiert der Probenwechsler die entsprechenden Solventien automatisch mit eingestellter Geschwindigkeit. Ein Irrtum beim Übertragen der Einwaage, ein Rechenfehler oder ein Fehler beim Auffüllen scheidet aus. Die Personalbindungszeit reduziert sich erheblich und die Genauigkeit wird gesteigert.

Auf die gleiche Art und Weise lassen sich auch Lösungen im Bereich der Chemie, Biochemie und Pharmazie herstellen. Oft ist es erforderlich, dass Lösungen noch einen definierten pH-Wert haben. Zu den geschilderten Anforderungen muss in einem solchen Fall noch per Titration ein bestimmter pH-Wert eingestellt werden. In Kombination mit einer festgelegten Konzentration eine nicht ganz einfache Aufgabe. Zunächst wird ein Teil des Lösemittels zugegeben, dann der pH-Wert eingestellt. Das Gesamtvolumen von der ersten Zugabe und der Titration ist dem Programm bekannt. So wird in einem Folgeschritt das Restvolumen bis zum Sollvolumen exakt dosiert. Das Gesamtvolumen hängt natürlich von Einwaage, Füllstoffen und auch Volumenkontraktion ab.

Einmal eingestellt, arbeitet jeder Anwender mit einfachen Probenlisten, in denen nur noch die Probenbezeichnung und Probenmenge eingetragen werden. Software, Titrator und weitere Büretten führen die Titrationen automatisch mit Probenwechsler oder auch einzeln durch. Die Ergebnisse erscheinen in den Arbeitslisten und werden automatisch gedruckt. Auch der Name des Anwenders ist auf Wunsch in der Dokumentation enthalten. Selbstverständlich werden alle Titrationen in einer Datenbank gespeichert und können leicht wieder geprüft und neu berechnet werden, falls erforderlich. Durch die automatische Überwachung von Grenzwerten wird das aber nur selten der Fall sein. Zusätzlich sind alle Methoden so konfigurierbar, dass sie robust auf viele Bedingungen automatisch reagieren können.

Da alle Titrationen und auch Methoden in einer Datenbank geschützt gespeichert werden, sind Manipulationen ausgeschlossen. So sind alle Anforderungen nach Qualitätsrichtlinien wie GLP oder auch FDA erfüllbar. Wer nach FDA 21 CFR Part11 arbeiten muss, wird dabei nach Kräften unterstützt. Das fängt bei der Zuweisung von Anwenderrechten an, geht über die Nachvollziehbarkeit aller Analysen und Methoden bis hin zur elektronischen Unterschrift.

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