Das automatisierte Mikroprozesssystem Siprocess von Siemens ist eine modulare Apparatur für die kontinuierliche chemische Synthese in flüssigen Phasen. Siprocess wird aus verfahrenstechnischen Modulen aufgebaut, in denen chemische Stoffumwandlungen und physikalische Grundoperationen durchgeführt werden können. Zurzeit liegen die Anwendungsgebiete in der Verfahrens- und Produktentwicklung sowie in der Herstellung von Produktmengen bis zu einigen Tonnen, beispielsweise zur Bemusterung und Materialcharakterisierung.
Dr. Oliver Lade, Dr. Thomas Bayer
Derzeit gibt es für Siprocess sechs verschiedene, aufeinander abgestimmte Modultypen, die jeweils eine oder mehrere verfahrenstechnische Grundoperationen ausführen. Die Module werden an Racks eingehängt, über die sie zueinander positioniert und an die Spannungsversorgung, den Datentransfer (Kommunikationsbus) oder auch die Temperierungsmedien angeschlossen werden (Bild 1). Siprocess kann mit maximal zwei Racks à acht Modulen betrieben werden. Die Flüssigkeitsverteilung innerhalb der Module erfolgt in Layern, die Verbindung der Module untereinander erfolgt über Connectoren. Layer sind flüssigkeitsführende, modulspezifische Komponenten mit chemikalienseitiger Kanalstruktur, teilweise mit mikrostrukturierten Chemikalienkanälen und Temperierstruktur. Die Dichtigkeit zwischen Layern und Connectoren wird durch Verschrauben mit Klemmstücken und das Einlegen von O-Ringen hergestellt. Die fluidberührten Layer und Connectoren sind in Edelstahl 1.4404 oder Alloy 2.4610 erhältlich.
Durch die Möglichkeit, die Modulkonfiguration am Rack einfach zu verändern, kann die Anlage aufgabenspezifisch angepasst werden. Flüssigkeiten können über Anschlussadapter aus der und in die Laborumgebung geleitet werden. Damit ist Siprocess offen für individuelle Erweiterungen. Tabelle 1 listet die im Mikroprozesssystem Siprocess einsetzbaren Modultypen auf.
Bedien- und Automatisierungskonzept
Die Bedienung der Module erfolgt zentral über die Bedien- und Beobachtungsstation auf Basis des Prozessleitsystems Simatic PCS 7. Die modulinternen Funktionen werden dezentral in den jeweiligen Modulen geregelt und gesteuert. Dazu sind die Module mit eigener Elektronik sowie Sensoren und Aktoren ausgerüstet. Für die Kommunikation der Module mit der Automatisierungssoftware steht ein Kommunikationsbus zur Verfügung.
Der Siprocess-Betrieb kann in drei unterschiedlichen Modi erfolgen, in denen in unterschiedlicher Weise in die Ablaufsteuerung eingegriffen werden muss:
- Im Versuchsreihenmodus wird eine Reihe von Versuchen mit ihren jeweiligen spezifischen Versuchsparametern vordefiniert und dann automatisch abgearbeitet, beispielsweise zum Parameter-screening.
- Beim Einzelversuchsmodus arbeitet die Anlage so lange mit einem einzelnen Versuchsparametersatz, bis der Anwender den Versuch beendet. Dies kann z. B. für die Herstellung von Produktmengen genutzt werden.
- Im Testmodus werden das Verhalten der einzelnen Module und deren zeitliche und logische Koordinierung vom Anwender vorgegeben. Die kann z. B. in der Aufbauphase zur Überprüfung der Verschaltung dienen.
Im Versuchsreihen- und dem Einzelversuchsmodus wird der Ablauf in Siprocess durch die Automatisierung gesteuert und überwacht. Zur Steuerung muss lediglich die gewünschte Funktion ausgewählt werden (Bild 2). Die zeitliche und logische Koordinierung der einzelnen Module erfolgt dann durch die Automatisierungssoftware, beispielsweise für
- den Selbsttest der Module,
- das automatische Anfahren der Anlage,
- die Regelung der Versuchsparameter,
- die Probenahme,
- das anschließende Abfahren der Anlage inklusive
- des Spülens der Chemikalienkanäle,
- das Reinigen der Chemikalienkanäle und
- das Kalibrieren der Drucksensoren.
Tabelle 2 zeigt die wählbaren Funktionen im Überblick.
Anwendungsbeispiel
Das gewählte Anwendungsbeispiel ist eine Verfahrensentwicklung für eine zweistufige Reaktion mit drei Edukten. Dazu soll ein Parameterscreening durchgeführt werden, aus dem die optimalen Werte für die Prozessparameter Temperatur, Druck, Stoffmengenverhältnisse und Verweilzeit erhalten werden sollen. Zunächst müssen die zwei Edukte auf die erste Reaktionstemperatur temperiert, gemischt und zur Reaktion gebracht werden, wobei ein Zwischenprodukt entsteht. Danach werden das Zwischenprodukt und das dritte Edukt auf die zweite Reaktionstemperatur temperiert, gemischt und zur Reaktion gebracht, wobei das gewünschte Produkt entsteht. In dem gewählten Fall soll das Zwischenprodukt leicht flüchtig sein. Da die zweite Reaktion bei erhöhter Temperatur ablaufen soll, muss das System unter erhöhtem Druck gehalten werden. Außerdem soll die Möglichkeit bestehen, vom Produkt eine verdünnte Probe zu nehmen und die Anlage mit Lösemittel zu spülen oder im Falle von Ablagerungen mit Reinigungsmittel zu reinigen.
Zur Durchführung des Anwendungsbeispiels wird Siprocess mit zwei Racks betrieben, die wie folgt mit Modulen konfiguriert sind (Bild 3):
Das FD-Modul steuert, ob Edukte, Löse- oder Reinigungsmittel gefördert werden. Im Betrieb fördert jedes PU-Modul jeweils eines der drei Edukte dosiergesteuert. Die anderen beiden Edukte werden lediglich durchgeleitet.
Im ersten RE-Modul, das über eine Temperierstruktur verfügt, werden jeweils zwei Edukte zunächst auf die Reaktionstemperatur temperiert, dann in einem Mikromischer miteinander vermischt und in einer sich anschließenden Kanalstruktur zur Reaktion gebracht, wobei das Zwischenprodukt entsteht. Die sich einstellende Verweilzeit in der Reaktionszone ist abhängig vom Durchfluss. Reicht die Verweilzeit im RE-Modul nicht für den gewünschten Umsatzgrad aus, so kann sie wie in der Beispielkonfiguration durch ein ebenfalls temperiertes DL-Modul verlängert werden. Im zweiten RE-Modul werden der dritte Eduktstrom und das Zwischenprodukt zunächst auf die zweite Reaktionstemperatur temperiert, dann in einem Mikromischer miteinander vermischt und in der sich anschließenden Kanalstruktur zur Reaktion gebracht, wobei das Produkt entsteht. Zur Abkühlung des Produktes wird ein weiteres DL-Modul eingesetzt. Vom zweiten DL-Modul gelangt der Produktstrom in das PC-Modul.
Mit dem PC-Modul wird der Druck in den vorgeschalteten Modulen gehalten und der Produktstrom auf Umgebungsdruck entspannt. Dazu dienen drei Regelventile, die je nach Durchflussbereich zum Einsatz kommen und über ein Mehrwegeventil angesteuert werden. Im abschließenden SA-Modul wird der Produktstrom entweder in eine Produktvorlage oder in eine Probenahmevorlage geleitet. Der Strom, der in die Probenahmevorlage gelangt, wird zuvor mit einem einstellbaren Verhältnis von Quenchflüssigkeit zu Produkt verdünnt (gequencht). Die Probenahmekanäle werden nach jeder Probenahme mit der Quenchflüssigkeit und von Hand mit Druckluft gereinigt. Nach Versuchsende kann die Anlage mit Lösemittel gespült oder mit Reinigungsmittel gereinigt werden. Beide Hilfsflüssigkeiten laufen jeweils durch alle Chemikalienkanäle.
Für das Parameterscreening wird eine Versuchsreihe von zum Beispiel 25 Versuchen mit unterschiedlichen Parametern definiert und im Automatikmodus nacheinander abgearbeitet. Die zeitliche Abfolge für jeden Versuch gliedert sich in folgende Arbeitsschritte:
- Einregeln der Thermostatentemperatur
- Einregeln der Reaktions-Prozessparameter (Durchfluss der drei Edukte, Temperatur in den vier RE- und DL-Modulen, Druck am PC-Modul)
- Abwarten bis zum stationären Zustand
- Probenahme mit einstellbarem Quenchverhältnis
- Spülen der Probenahmekanäle
- Herstellung einer definierten Produktmenge
- Spülen der Anlage bei definierten Spül-Prozessparametern
Nutzen und Fazit
Siprocess beschleunigt die Prozess- und Produktentwicklung auf Basis von Mikroprozesstechnik in der chemisch-pharmazeutischen Industrie und zwar durch die Kombination von Modularität und Automatisierung:
- Platz sparender Aufbau; Inbetriebnahme des Gesamtsystems innerhalb eines Tages; schnelle Modul-Umbauten
- Offene Bauweise zur Integration kundenspezifischer Bauteile
- Hohe Zuverlässigkeit durch Automatisierung mit bewährter Technologie des Prozessleitsystems Simatic PCS 7
- Einfache Handhabung der Automatisierung durch den Anwender (keine einschlägigen Kenntnisse in der Bedienung von Simatic PCS 7 erforderlich)
cav 434
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