Die Gefriertrocknung ist wohl eine der schonendsten Arten der Trocknung überhaupt, aber sie ist ein zeitintensiver Prozess. Das Grundprinzip liegt im Phasenübergang der Feuchtigkeit aus der eingefrorenen soliden Phase über die Sublimation zur gasförmigen flüchtigen Phase unterhalb des Tripelpunktes unter Ausschluss des Schmelzüberganges im Vakuum.
Dieser Prozess kann von ein paar Tagen bis zu einer Woche andauern und geht immer oder im ungünstigsten Falle mit einer nötigen Enteisung und Reinigung der Kondensatoren am Ende des Trocknungsprozesses einher. Eine zu dicke Eisschicht im Kondensator reduziert ihrerseits den Energietransfer erheblich, was wiederum zu einer Verlängerung der Trocknungszeiten und somit der gesamten Prozesszeit führt. Mit dem Lyovapor L-300-Gefriertrockner von Büchi Labortechnik kann man diese Verlängerung der Prozesszeiten durch zu dicke Eisschichten und damit reduziertem Energietransfer umgehen und zu kürzeren und optimierten Prozesszeiten kommen. Die Gefriertrockner decken den gesamten Bereich der primären und sekundären Trocknungstechniken ab. Sie sind individuell konfigurierbar und jederzeit an sich ändernde Anforderungen anpassbar.
Kontinuierliche Sublimation
Ausgedehnte Prozesse durch lange Trocknungszeiten, hohe Eisbeladung des Kondensators und Prozessunterbrechungen durch umständliche manuelle Reinigungen des Kondensators sind mit dem Gefriertrockner Lyovapor L-300 Vergangenheit. Der Lyovapor L-300 bietet durch seine Infinite-Technology und seinen zwei im Wechsel arbeitenden Kondensatoren eine dauerhaft hohe Sublimationsrate und daraus resultierend kürzere Prozessablaufzeiten. Im Inneren arbeiten zwei Kondensatoren im ständigen Wechsel, um ein permanentes Maximum an verfügbarer Kälteleistung, und damit verbundener hoher Sublimationsrate, zu gewährleisten. Während jeweils ein Kondensator aktiv ist, wird der zweite mittels Wasserdampf hygienisch gereinigt. Die Reinigung des Systems ist hierbei von verschiedenen Parametern abhängig, unter anderem der Energie. Weiterhin sorgt die Smart-Switch-Funktion für einen stabilen Druck während der Umschaltphasen ohne Druckverluste und Auftaueffekte an den Proben.
Da das Ziel bei Produkten im biologischen und pharmazeutischen Bereich immer eine offene und poröse Struktur ist, sind die Lyovapor-Gefriertrockner alle mit der Überwachungsmöglichkeit der kritischen Probentemperatur ausgestattet, um diese nicht zu überschreiten. Das zu schnelle Einfrieren oder das zu langsame Einfrieren führt unter Umständen zu einer ungünstigen Kristallstruktur, die den Sublimationsprozess dann ebenfalls behindert, ebenso wie eine nicht vollständig gefrorene Probe. Diese würde dann evaporiert, bevor der eigentliche Sublimationsprozess einsetzt, oder kann einen Druckanstieg über die kritische Temperatur hinaus zur Folge haben. Im Falle der Erreichung der kritischen Probentemperatur wird der Lyovapor-Gefriertrockner in einen sicheren Zustand gebracht, der die Zerstörung der kostbaren Proben verhindern soll. Eine spätere Rekonstitution wäre sonst nicht mehr möglich.
Aufgrund der beiden im Verhältnis zur Sublimationsleistung relativ kleinen Kondensatorvolumina ist es außerdem gelungen, den wirtschaftlichen Aspekt nicht aus den Augen zu verlieren. Der Prozess kann durch den Einsatz einer kleineren Vakuumpumpe kostenschonender betrieben werden.
Volle Prozesskontrolle
Die Infinite-Control-Technologie ermöglicht es dem Anwender, zu jeder Zeit und global an jedem Ort, die volle Kontrolle über seinen spezifischen Gefriertrocknungsprozess zu bekommen. Das System informiert den Anwender bei Bedarf gezielt über alle wichtigen Prozessparameter durch Push-Nachrichten in der mobilen Monitor-App. Die mobile Verbindung zum Lyovapor-Gefriertrockner macht es auf jedem mobilen Endgerät möglich, auch mehrere Büchi-Geräte gleichzeitig zu überwachen. Mit der optionalen Büchi-Lyovapor-Software profitiert jeder Anwender von der einfachen Anwendung, Erstellung und Handhabung von Methoden, der Datenprotokollierung und der kundenspezifischen Berichtserstellung sowie den in Echtzeit dargestellten Prozessablaufdiagrammen für eine sichere und umfangreiche Prozesskontrolle. Prozesskennlinien, Drücke, Temperaturverläufe sind so stets im Blick und eine Abweichung vom vorgesehenen Prozess kann wirkungsvoll festgestellt und verhindert werden.
Büchi Labortechnik GmbH, Essen
Autor: Steffen Rohrmann
Produktmanager Gefriertrocknung,
Büchi Labortechnik
