Zerstörungsfrei messen

Sebastian Vogelei

Die Farbpigmentherstellung ist ein mehrstufiger chemischer Prozess, bei dem vereinzelt auch der Feuchtegehalt der Zwischenprodukte einen erheblichen Einfluss auf die Qualität des zu erzeugenden Endproduktes hat. Manche Pigmenthersteller verwenden Trockenschränke oder Trocknungswaagen als Offline-Laborlösungen, um die Pigmentfeuchte prozessnah zu bestimmen. Aufgrund des zeitlichen Aufwands von bis zu über einem Tag für repräsentative Probenbestimmungen, sind solche Methoden heutzutage nicht mehr wirtschaftlich genug.

Ausgehend von einer Anwenderanfrage entwickelte hf sensor ein Laborgerät zur Materialfeuchtemessung in pharmazeutischen Pulvern und Schüttgütern; das Moist xLab 100. Die endgültige Entscheidung des damaligen Auftraggebers, eine Offline-Feuchtemessmethode mittels Mikrowellentechnik zu realisieren, ist den klaren Vorteilen des Mikrowellenmessprinzips zuzurechnen, da mit Verwendung dieser Technik hochgenaue, schnelle, reproduzierbare und zerstörungsfreie Messap-plikationen möglich sind. Weder Messvorgang noch Messgut werden durch die Mikrowellen beeinflusst, da diese mit sehr geringer Sendeenergie arbeiten. Vergleichbare Feuchtemessmethoden wie der Einsatz optischer Sensoren sind weniger attraktiv, da die bekannten Einflüsse von Reflektivität und Farbabhängigkeit bei dieser Anwendung die Messergebnisse verzerren können. Des Weiteren sind optische Sensoren nur in der Lage, die Oberflächenfeuchte von Materialien zu messen. Damit ist diese Messmethode bei der Offline-Bestimmung der Kernfeuchte nicht geeignet. Die Verwendung kapazitiver Sensoren scheidet ebenso aus, da sich die Materialankopplung für den Erhalt repräsentativer und gewünschter reproduzierbarer Messwerte schwierig gestalten bzw. nicht lösbar sein würden.

Mikrowellenmessverfahren für Materialfeuchtebestimmung gehören zu den dielektrischen Feuchtemessverfahren. Diese basieren auf den herausragenden dielektrischen Eigenschaften des Wassers. Wasser ist ein polares Molekül, d. h. die Ladungsschwerpunkte fallen innerhalb des Moleküls örtlich nicht zusammen. Deswegen richtet sich das Wassermolekül in einem von außen angelegten elektrischen Feld in einer Vorzugsrichtung aus, es ist polarisierbar. Wird ein elektromagnetisches Wechselfeld angelegt, dann beginnen die Moleküle mit der Frequenz des Feldes zu rotieren (Orientierungspolarisation). Der dielektrische Effekt ist bei Wasser besonders stark ausgeprägt, so dass sich auch kleine Wassermengen schon gut detektieren lassen.

Das im Moist xLab angewendete Mikrowellenmessprinzip lässt sich den reflektiven Messmethoden zuordnen. Bei diesen wird aus einer Antenne eine elektromagnetische Welle ins Material eingestrahlt. Gemessen wird sowohl die ins Material hineinlaufende wie auch die vom Material reflektierte Welle. Der gemessene Reflektionsfaktor ist ein Maß für die dielektrischen Eigenschaften des Messguts, die von der Materialfeuchte stark beeinflusst werden.

Materialabhängig liefert diese Messmethode hochgenaue Ergebnisse bis zu 0,1 % mit einer erreichbaren Reproduzierbarkeit von 0,1 %. Mikrowellenfeuchtemessungen zeigen sich außerdem unempfindlich gegenüber den sonst üblichen Störfaktoren.

Das Laborgerät Moist xLab ist für vielfältige Anwendungen im Bereich Schüttgutfeuchtemessung geeignet. Generell kann damit die Materialfeuchte in fast allen Arten von Pulvern, Stäuben, Pellets, Granulaten, Pasten und Breien bestimmt werden. Die Feuchtewerte können sofort und prozessnah an der Fertigungslinie entnommen und für die weitere Prozesssteuerung genutzt werden.

Moist xLab steht für einfaches Probenhandling und kann Probenvolumina bis zu 250 ml in einem standardmäßig zulässigen Temperaturbereich von 0 bis 70 °C messen. Je nach integriertem Sensorkopf, erfasst das Gerät dank hoher Eindringtiefen auch die Kernfeuchte von Materialproben. Das portable Laborgerät ist als einfaches Tischgerät oder auch mit zusätzlichen Statistik-, Dokumentations- und Archivierungsfunktionen lieferbar.

Durch den Einsatz von Moist xLab konnte die Feuchte an dispergierten Pigmenten gemessen und rückführend als Parameter genutzt werden. Die Korrelation zwischen Sensorsignal und Materialfeuchte ist dabei so gut, dass die Reproduzierbarkeit der Referenzmessung per Feuchtewaage sogar übertroffen wird. In der speziellen Applikation waren mithilfe des Labor-Feuchtemessgerätes erstmals Aussagen zum Feuchtegehalt im Pigmentherstellungsprozess möglich.

cav 432

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