Fingerabdruck von Weinen

A. Behrens, C.-D. Patz

Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie, kurz FTIR, kommt im Wine-Scan FT 120 zum Einsatz. Bei dieser speziellen Art der Infrarotspektroskopie wird die Strahlung im mittleren Infrarotbereich (MIR) ausgewertet (Abb. 1). Dieser zu größeren Wellenlängen verschobene Bereich bietet die Möglichkeit, mehr Informationen über die Probe zu sammeln und so mehr Parameter zu bestimmen.

Das Messgerät WineScan FT 120 eignet sich sehr gut für den Einsatz im Bereich der Routineanalytik und zur Qualitätssicherung (Abb. 2). Momentan können rund 12 Parameter gleichzeitig in einer Messung analysiert werden. Eine Messung (Doppelbestimmung) dauert rund zwei Minuten und erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung und einen geringen Personalaufwand.

In der Forschungsanstalt Geisenheim, Fachgebiet Weinanalytik und Getränkeforschung wurden über 400 Weine aus der ganzen Welt mit verschiedenen zugelassenen Referenzverfahren analysiert. Die Ergebnisse wurden mit denen des WineScans FT 120 verrechnet. Die dabei erhaltene Kalibrierung lässt sich mit sehr hoher Zuverlässigkeit auf den größten Teil der Weine anwenden. Dabei soll an dieser Stelle darauf hingewiesen werden, dass die Genauigkeit der Ergebnisse stark von der verwendeten Referenzmethode abhängt.

Das Gerät WineScan FT 120 besteht aus einem Nassbereich und einem Elektronikteil. Letzterer ist vollständig vom Nassbereich getrennt. Der Zugriff auf alle mechanischen Komponenten im Nassbereich ist über zwei Klappen auf der Frontseite des Gerätes möglich. Das erleichtert die Reinigung und Wartung des Gerätes (Abb. 3). Der Elektronikteil ist über eine Klappe auf der Geräteoberseite zugänglich. Hier befindet sich auch das Herz des Systems, das Interferometer. Das Gerät ist als Einzelprobenversion oder als automatische Version mit einer Kapazität von 64 Proben (Doppelbestimmung) bzw. 120 Proben (Einfachmessung) pro Stunde erhältlich.

Während ultraviolettes und sichtbares Licht Elektronensprünge in den Molekülen verursachen, führen Infrarot-Strahlen zu Schwingungen an den Bindungen der beteiligten Atome innerhalb des Moleküls. Durch Einstrahlung von Infrarotlicht mit einer bestimmten Frequenz werden die Moleküle zu definierten Schwingungen angeregt. Hierbei wird dem Licht Energie entnommen und es kommt zur Absorption bei bestimmten Wellenlängen. Die verschiedenen funktionellen Gruppen zeigen eine für sich spezifische Energieabsorption, die als Absorptionspektrum aufgezeichnet wird. Das Infrarotspektrum einer definierten Substanz ist charakteristisch und unverwechselbar: Es ist der Fingerabdruck des Moleküls. Da die Konzentration proportional zur Absorption der IR-Strahlung ist, kann man auf diese Weise auch quantitative Analysen durchführen. Bei der Fourier-Transform-Spektroskopie wird mit Hilfe eines Interferometers ein Interferogramm (Signal-Zeit-Kurve) aufgezeichnet. Durch die Fourier-Transformation wird es in ein Spektrum (Signal-Frequenz-Kurve) umgewandelt.

Mit dem WineScan FT 120 lassen sich in Weinen derzeit folgende Parameter bestimmen:

• Alkoholgehalt und Dichte

• Konzentration reduzierender Zucker

• Glucose- und Fructosegehalt

• pH-Wert

• Gesamtsäure

• Gehalt an Weinsäure, Apfelsäure, Milchsäure, flüchtigen Säuren und Glycerin

Die Bestimmung von Saccharose wird als Screening (Zusatz ja/nein) angeboten. Die Zitronensäurebestimmung befindet sich derzeit in der Testphase.

WineScan FT 120 liefert für die oben genannten Parameter bereits ab der ersten Messung zuverlässige Analysendaten. Die Nachkalibrierung der gewünschten Parameter ist sehr einfach. Hierzu werden die Infrarotspektren von Weinen aufgezeichnet und mit den Ergebnissen der chemischen Referenzverfahren verrechnet. Dabei sollte die Varianz und die Verteilung der Konzentrationswerte über den zu bestimmenden Messbereich möglichst groß und gleichmäßig sein. Eine Kalibrierung mit Wasser oder einem Wein unter Zugabe verschiedener Standards ist generell nicht geeignet. Das Referenzverfahren ist für die Genauigkeit und Präzision der späteren Routinemessungen ausschlaggebend. Es sollte deshalb sehr sorgfältig ausgewählt werden.

Die Auswertung und Verarbeitung der Messwerte übernimmt eine Software. Sie ist für den praktischen Einsatz im Labor konzipiert und modular erweiterbar. Alle notwendigen Auswerteprogramme sind im Lieferumfang enthalten und lassen sich auf die jeweiligen Anwenderbedürfnisse anpassen. Darüber hinaus können methodisch und geräteabhängige Abweichungen in der Grundkalibrierung sehr einfach mit eigenen Analysenergebnissen korrigiert werden.

Die Analysendaten werden in einer Access-Datenbank abgelegt, so dass eine Integration in bestehende LIM-Systeme recht einfach zu bewerkstelligen ist. Außerdem wird eine Erweiterung in Form einer DDE- (Dynamic Data Exchange)-Schnittstelle angeboten. Mit dieser kann man beispielsweise die Daten direkt während der Messung in ein Tabellenkalkulationsblatt über-tragen und dort weiter bearbeiten.

Wird WineScan FT 120 im Routinebetrieb eingesetzt, ist dazu eine Reinigungs- und eine Nullpunktlösung notwendig. Beide Lösungen müssen ein Mal pro Woche aus einem fertig konfektionierten Pulver durch Zugabe von 5 l entmineralisiertem Wasser angesetzt werden. Das System ist selbstreinigend und gleicht sich automatisch jede Stunde gegen den sogenannten Nullpunkt (Wasserspektrum) ab und korrigiert eine gegebenenfalls mögliche Drift. Dadurch bleiben auch im Routinebetrieb die Messungen exakt.

Empfehlenswert ist in zweiwöchigem Rhythmus eine Standardisierung des Gerätes mit Hilfe der Equilizer-Lösung. Diese Standardisierung ist ein entscheidender Baustein im WineScan-Konzept. Jedes Gerät wird mit Hilfe der Equilizer-Lösung in Frequenz und Amplitude des Spektrums überprüft und, wenn notwendig, abgeglichen und korrigiert. Erst durch diese Standardisierung ist es möglich, ein einmal erstelltes Messprogramm auf jedes System weltweit zu übertragen und nutzbar zu machen. Zudem entfällt für den Anwender durch die Standardisierung ein sehr teurer und zeitaufwendiger Arbeitsschritt – die Erstellung einer eigenen Kalibrierung.

WineScan FT 120 ermöglicht eine schnelle Wareneingangskontrolle von Weinen direkt bei der Anlieferung. Innerhalb von Minuten kann entschieden werden, ob der Wein den Qualitätsanforderungen oder dem vorgestellten Muster entspricht und für welchen Zweck der Wein eingesetzt werden kann. Auch in der Produktionskontrolle hat sich das Gerät bewährt. Der Anwender kann sie an jedem Punkt der Verarbeitungskette schnell und unkompliziert durchführen. So lässt sich mit dem WineScan FT 120 beispielsweise der biologische Säureabbau täglich und unkompliziert überwachen.

Stichwort Mostanalytik: Auch hier kann das WineScan FT 120 für die Bestimmung der gängigsten Parameter eingesetzt werden. Dabei ist der Aufwand für die Probenvorbereitung sehr gering.

Halle 4.1, Stand 162

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