Zwei Elektroden für hohe Qualität

Leitfähigkeitmessung in Reinstwasser

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Die Reinstwasserherstellung zählt zu den wichtigsten Prozessen bei der Herstellung von Arzneimitteln und Pharmazeutika. Um die Qualität des Reinstwassers sicherzustellen, muss die Leitfähigkeit kontinuierlich erfasst und überwacht werden. So wird eine gleichbleibende Qualität und hohe Prozesssicherheit gewährleistet. Koaxial konstruierte Zwei-Elektroden-Sensoren bieten hier zusammen mit einem externen Messumformer beste Voraussetzungen für zuverlässige Messwerte

Die Qualität von Reinstwasser ist in Normen und Empfehlungen beschrieben, zum Beispiel von ASTM International (urspr. American Society for Testing and Materials), in der Pharmacopoea Europaea (Ph. Eur.), der United States Pharmacopeia (USP) und in DIN- oder ISO-Normen. Sämtliche genannten Normen erfordern eine entsprechende Qualitätskontrolle. Die nachgewiesen sicherste und am besten akzeptierte Methode ist die Leitfähigkeitsmessung. Die Messung in Reinstwasser erfolgt mit Leitfähigkeitssensoren, die nach dem Zwei-Elektroden-Verfahren arbeiten. Bei dieser Anwendung sind die Elektroden konzentrisch angeordnet, wobei die äußere die innere Elektrode abschirmt. Da die elektrolytische Leitfähigkeit einer Flüssigkeit stark temperaturabhängig ist, wird der Messwert normalerweise auf die international anerkannte Referenztemperatur von 25 °C bezogen (temperaturkompensiert). Das spezielle Bewertungsverfahren „Water Conductivity 645“ (nach USP) zur Leitfähigkeitsmessung in Reinstwasser bildet eine Ausnahme: Hier sind entsprechende Messumformer erhältlich, bei denen die Temperaturkompensation ausgeschaltet werden kann.

Messprinzip des Sensors

Ein Zwei-Elektroden-Sensor nutzt zwei leitfähige Messelektroden, die für Messungen in Reinstwasser aus Edelstahl oder Titan bestehen und in einer bestimmten Geometrie angeordnet sind. Den Abstand der Sensorflächen zueinander (l) im Verhältnis zur wirksamen Messfläche (A) nennt man Zellenkonstante K, mit der Einheit [1/cm]. Bei Reinstwasser muss diese Zellenkonstante 0,01 betragen. In der Realität sind Sensoren meist koaxial aufgebaut, das heißt die beiden Messelektroden sind konzentrisch angeordnet. Außerdem ist in diesen Sensoren meist ein Fühler zur Erfassung der Temperatur des Mediums integriert. Ein externer elektronischer Messumformer beaufschlagt den Zwei-Elektroden-Sensor mit einer Wechselspannung. Entsprechend dem elektrischen Widerstand der Messlösung (Reinheitsgrad) stellt sich ein Wechselstrom ein. Dieser wird durch den Messumformer unter Berücksichtigung der Zellenkonstante und eventuell der Temperatur des Messmediums in den Wert für die Leitfähigkeit der Messlösung umgerechnet.

Messfehler vermeiden

Durch die Temperaturkompensation entsprechend ASTM International entfällt der mögliche Messfehler durch einen falsch eingestellten Temperaturkoeffizienten. Hier kann allerdings eine nicht exakte Zellenkonstante zu systematischen Messfehlern führen. Auch Reinstwasser-Leitfähigkeitssensoren können Abweichungen von der nominellen Zellenkonstanten K = 0,01 haben. Leider gibt es keine praktisch verwendbaren Prüf- oder Kalibrierflüssigkeiten für die Leitfähigkeit im Reinstwasserbereich, das heißt für Werte unter 10 μS/cm. Flüssigkeiten mit solchen Leitfähigkeitswerten liefern keine stabilen Referenzwerte, da sie sofort Kohlendioxid aus der Luft aufnehmen und sich dadurch verändern.

Es ist daher erforderlich, dass Reinstwasser-Leitfähigkeitssensoren mit einer exakt vermessenen Zellenkonstante zum Einsatz kommen. Dazu erstellt der Hersteller ein Prüfzeugnis, zum Beispiel das sogenannte „ASTM-Prüfzeugnis“, in dem die individuelle Zellenkonstante auf mehrere Kommastellen genau eingetragen wird. Bei der Inbetriebnahme der Messstelle muss dann nur noch diese exakte Zellenkonstante in den Messumformer einprogrammiert werden; danach ist dieser Sensor messbereit.

Verkürzte Messelektroden

Der optimierte konduktive Leitfähigkeitssensor Jumo Tecline CR in Edelstahlausführung erfüllt alle Anforderungen der Pharmaindustrie. Entscheidend für gute Messergebnisse sind hier die Zellenkonstanten der Sensoren. Es stehen zwei Varianten mit den Zellenkonstanten 0,01 oder 0,1 zur Verfügung. So muss für die Messung von Reinstwasser höchster Güte (unter 1 µS/cm) zwingend eine Messzelle mit Zellenkonstante K = 0,01 eingesetzt werden. Bei der neuen Ausführung wurde der Elektrodenschaft an die Prozessbedingungen in der Pharmaindustrie optimal angepasst. Durch eine geschickte Verkürzung der aktiven Messelektroden, erlaubt der Leitfähigkeitssensor Tecline CR nun den Einbau auch bei kleineren Rohrdurchmessern. Da die elektrolytische Leitfähigkeit stark temperaturabhängig ist, muss die Temperatur in die Bewertung mit einbezogen werden. Zu diesem Zweck ist in die Leitfähigkeitsmesszellen ein Pt1000-Sensor integriert. Während des Messprozesses erfasst dieser die Mediumstemperatur, die anschließend in nachgeschalteten Messverstärkern entsprechend kompensiert wird. Die mediumsberührenden Teile des Sensors
sind aus Edelstahl 1.4435 (316L) in elektropolierter Qualität (Ra  0,8 µm) gefertigt. Für diese können Abnahmeprüfzeugnisse nach DIN EN 10204 3.1 sowie Rauigkeitszertifikate (gemäß Ph. Eur. bzw. ASTM International) zur Verfügung gestellt werden. Die von Jumo verwendeten Dichtungen und Kunststoffe entsprechen den Anforderungen der FDA und sind physiologisch unbedenklich.

www.prozesstechnik-online.de
Suchwort: php0417jumo


Christina Scheer

Head of Media Communication,

Jumo



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