Praxisnahe Verfahrenstechnik

Dipl.-Ing. Michael Raueiser

Das Produktprogramm Verfahrenstechnik der Leybold Didactic GmbH besteht aus verschiedenen experimentellen Versuchsaufbauten im Labormaßstab. Es vermittelt verfahrenstechnische Grundoperationen sowie die Grundlagen der Meß- und Regeltechnik. Es stehen Anlagen zu allen wichtigen Teilgebieten wie den thermischen Trennverfahren, der Extraktions- und Reaktionstechnik sowie zur Biotechnologie zur Verfügung. Die meisten Anlagen sind so konzipiert, daß eine zunächst in der Grundausführung angeschaffte Anlage sich später durch Erweiterungssätze sinnvoll ergänzen läßt. Doppelte Anschaffungen werden dadurch vermieden. Die Volumina der Glasbehälter sind auf 2 l begrenzt, wodurch sich die Kosten für Chemikalien und deren Entsorgung verringern.

Die Chemische Industrie steht oftmals vor dem Problem, große Mengen flüssiger Substanzen in hoher Reinheit gewinnen zu müssen. Haben die Verbindungen des Gemisches ausreichend unterschiedliche Siedepunkte, kann ein thermisches (destillatives) Trennverfahren angewendet werden. Bekanntestes Beispiel ist die Fraktionierung von Rohöl durch Rektifikation in seine Bestandteile. In der betrieblichen Praxis wird die gesamte Rektifikationskolonne evakuiert. Die deutliche Energieeinsparung aufgrund des geringeren Wärmebedarfs kompensiert dabei die Mehrkosten, die durch die Ausstattung einer Kolonne mit einem Fraktionierteil und einem Vakuumerzeuger entstehen. Das Prinzip einer Vakuumrektifikation kann mit Hilfe der Apparatur zur Vakuumrektifikation CE 4 (Abb. 1) anschaulich demonstriert und vermittelt werden.

Das Herzstück der Glasapparatur ist eine Glockenbodenkolonne DN 50 mit 11 Glockenböden und je sechs Temperaturmeß- und Probenahmestellen. Als Sumpf fungiert ein 2-Liter-Vierhalskolben, in den ein Temperaturfühler und eine Siedekapillare eingebaut sind. Ein weiterer Stutzen dient der Befüllung, Entleerung und Probenahme. Der Kolonnenkopf besteht aus einem zweiteiligen Dampfteiler. Ein Glasstößel mit Eisenkern, der auf einem Kugelschliff aufliegt, kann über einen Elektromagneten angehoben werden. Die Steuerung des Elektromagneten erfolgt über das Windows-Programm „Universelle Meßwerterfassung“ (Abb. 2). Nach Anheben des Glasstößels entweicht der Dampf in einen seitlichen Ansatz und kondensiert in einem Intensivkühler. Das Kondensat fließt anschließend in einen Anschütz-Thiele-Ansatz. Zur Probenahme wird in einen Rundkolben abgelassen. Die Apparatur kann dabei weiter evakuiert werden.

Zur Verhinderung eines Black-Box-Effektes besteht die Apparatur aus transparenten, nicht verspiegelten Glasteilen. Zur Eindämmung von Wärmeverlusten ist die Glockenbodenkolonne sowie der Dampfteiler mit einem evakuierten Glasdoppelmantel versehen. Die Glasteile sind über Planflansche und Schnellspannringe miteinander verbunden.

Die Komponenten zur Meßwertaufnahme und Steuerung aus dem Chemie-Platten-System (CPS) sind in einem eigenen Rahmensystem übersichtlich angeordnet. Das Rahmensystem zur Aufnahme der Glasapparaturen ist auf Rollen gelagert. Die Abmessungen sind so gewählt, daß die Apparaturen durch normale Zimmertüren passen. Zum Schutz der Glasapparatur sowie zur Sicherheit des Experimentators sind die Seitenwände mit Plexiglasscheiben ausgestattet.

NiCr-Ni-Temperaturfühler messen an bis zu sieben Stellen im Sumpf, auf verschiedenen Glockenböden und im Kolonnenkopf die Temperatur. Die Meßfühler sind über Boxen an ein Computer-lnterface (Cassy) angeschlossen (Abb. 3). Dieses wiederum ist über ein Breitbandkabel mit einer speziellen Steckkarte in einem leistungsfähigen Personal Computer verbunden.

Eine einfach zu bedienenden Windows-Software erfaßt die Meßwerte und steuert die Anlage. Sie stellt die Abhängigkeit der Siedetemperatur vom Arbeitsdruck dar und exportiert die Meßwerte zur Weiterverarbeitung in Excel oder Winword als ASCII-File.

Mit einer Spritze erfolgt die Probenahme durch das Septum einer GL-Verschraubung. Die Apparatur muß dazu nicht geöffnet werden, und das stationäre Gleichgewicht bleibt erhalten. Ein temperiertes Labor-Refraktometer oder ein Gaschromatograph analysieren die Probe im Anschluß auf ihre Zusammensetzung.

Die Apparatur ist an einen Vakuumpumpstand angeschlossen, der aus einer Membranpumpe, einer Basisplatte, einem Abscheider sowie einem Emissionskondensator besteht. Der Emissionskondensator wird über einen Kühl-Umwälzthermostaten auf etwa 5 °C temperiert. Dies ermöglicht eine effektive Kondensation von Lösemitteldämpfen, die den Kondensatkühler der Apparatur passiert haben. Gleichzeitig lassen sich mit dem Thermostaten auch die beiden Kühler der Apparatur betreiben. Das Kühlmedium wird hierzu permanent im Kreislauf geführt. Ein Abscheider sorgt auf der Saugseite für eine Abtrennung von Flüssigkeitströpfchen. Ein Feinregulierventil mit Mikrometerschraube erlaubt die Einstellung eines nahezu konstanten Arbeitsdruckes in der Glasapparatur.

Ein Absolutdrucksensor mißt den Arbeitsdruck in der Glockenbodenkolonne. Ein Adapterstück ermöglicht über eine GL 18-Schraubkappe mit Bohrung den Anschluß im Sumpf, auf einem der Glockenböden oder am Kolonnenkopf.

Zu jeder Anlage gibt es umfangreiche Literatur, die ausführliche Informationen zur Montage, Versuchsvorbereitung, Inbetriebnahme, Versuchsdurchführung und -auswertung beinhaltet. Außerdem enthält sie eine Sammlung mit Meßwerten, so daß eine Validierung der ermittelten Ergebnisse möglich ist. Der Betreiber der Anlage erhält so einen umfassenden Überblick zu den Möglichkeiten der Anlage und eine exakte Betriebseinweisung

Weitere Informationen cav-266

Im Bereich der thermischen Trennverfahren stehen folgende Anlagen, die didaktisch aufeinander aufbauen, zur Verfügung:

• Einfache diskontinuierliche Destillation, mit Vakuumanschluß,

• Fraktionierte Erdöldestillation mit zweibödiger Glockenbodenkolonne,

• Rektifikationsapparatur, bestehend aus einer Glockenbodenkolonne mit elf Böden (CE 2),

• Rektifikationsapparatur mit zwei nebeneinander stehenden Füllkörperkolonnen (CE 3), die mit verschiedenen Füllkörpertypen gefüllt sind,

• Apparatur zur Vakuumrektifikation (CE 4), die auf CE 2 basiert,

• Apparatur zur Trägerdampfrektifikation (CE 5), die ebenfalls auf CE 2 basiert.