Hydrieren leicht gemacht

Henry Stäritz

Hydrierungen spielen in der chemischen und in der pharmazeutischen Industrie eine bedeutende Rolle. Diese Reaktionen, in deren Verlauf Wasserstoffatome beispielsweise an Kohlenstoffverbindungen addiert werden, sind vor allem in der organischen Chemie angesiedelt. Der Reaktionsmechanismus kann unter Zugabe von Katalysatoren beschleunigt und vereinfacht ablaufen. Vor allem die heterogene katalytische Hydrierung wird technisch genutzt. Hydrierungsanlagen sind kapitalintensiv. Die industriellen Hydrierungsprozesse müssen daher optimal ausgelegt und gefahren werden. Die Anforderungen an die hierfür eingesetzten Druckreaktoren und Hydrierapparaturen steigen.

Wesentliche Kriterien in der Verfahrensentwicklung oder im Kilolabor sind zum einen ein hohes Maß an Flexibilität sowie ein steigender Bedarf an Automatisierung. Immer stärker spielt die Sicherheit eine entscheidende Rolle. Das flexible Konzept des Hydrierreaktors flexyclave ermöglicht es dem Anwender, eine komplette turn-key-Lösung für die automatisierte und sichere Durchführung von Hydrierreaktionen zu installieren. Flexiclave entstand in einer Kooperation der beiden Schweizer Firmen Büchi AG als Reaktorbauer und Systag AG als Automatisierer.

Im Laborreaktor findet die eigentliche Reaktion statt. An die fest in einem Gestell montierte Deckelplatte können modular Glas- oder Stahlreaktoren (z. B. V4A, HC 22, Titan, Tantal) von 0,1 bis 5,0 l adaptiert werden. Beim Standardsystem in Stahl ist der Reaktor für 250 °C und 60 bar ausgelegt. Die Möglichkeit auch einen Glasreaktor (bis 12 bar) zu verwenden erlaubt den Blick in den Reaktor und die direkte Verfolgung der Reaktion. Zusätzliche Komponenten wie Rührer, Druckbüretten, Probenahmsysteme, etc. ermöglichen die Versuchsdurchführung nahe am technischen Prozess sowie die Verfolgung der Reaktion.

Bei der häufig eingesetzten heterogenen katalytischen Hydrierung kommt dem Katalysator eine Schlüsselrolle zu. Speziell entwickelte Korbvarianten bieten beispielsweise die Möglichkeit, den Katalysator zu einem definierten Zeitpunkt zuzugeben und optimal zu umströmen.

Die Zugabe von Wasserstoff kann direkt in Form eines Gaseintrages oder, weniger häufig, durch die Zugabe anderer Wasserstoffquellen wie z. B. Lithiumaluminiumhydrid erfolgen. Die Wasserstoffbegasung wird im einfachsten Fall durch Betätigung einer simplen Handarmatur manuell vorgenommen. Aufgrund erhöhter Sicherheitsanforderungen, langwierigen Prozessabläufen und teilweise toxischer Edukte/Produkte ist diese Art der Versuchsdurchführung oft jedoch nicht gewünscht.

Für diesen Fall wurde eine kompakte Gasdosiereinheit mit Elektronik, Durchflussmessung und Regel-/Dosierventilen entwickelt. Als Bedieneinheit fungiert ein PC mit spezieller Software. In der Kontrolleinheit arbeitet eine SPS-Steuerung mit 65HC11-Prozessoren. Als Aktoren dienen Massendurchflussmesser, die eine exakte Dosierung des Wasserstoffs gewährleisten. Elektrische oder elektropneumatische gesteuerte Armaturen ermöglichen die Anpassung an die verschiedenen Aufgaben und die Implementierung sicherheitsrelevanter Schritte.

Für die Hydrierung sind zwei Fahrweisen möglich, bei variablem Fluss und konstantem Druck und, alternativ, bei konstantem Fluss und variablem Druck. In der Grundkonfiguration der Hydriersoftware sind acht Standardoperationen vorgesehen:

Für das Reaktionsende sind verschiedene Abbruchkriterien (bzw. Kombinationen dieser) wählbar. Zunächst kann man die Reaktion manuell abbrechen. Der Abbruch kann aber auch automatisch, bei Überschreiten eines definierten Gasvolumens, bei Unterschreiten eines minimalen Gasflusses oder bei Überschreiten einer definierten Reaktionszeit erfolgen. Schritt 7 (Reaktor entspannen, Spülen mit Stickstoff) und Schritt 8 ( Reaktor auf Umgebungstemperatur kühlen) sind dann wieder Standardoperationen.

Der erfahrene Anwender kann diese und weitere Operationen an seine individuellen Wünsche und an den jeweiligen Reaktionsverlauf anpassen. Ein Beispiel ist hier die Entstehung von unerwünschtem Synthesegas, beispielsweise Kohlenstoffmonoxid, das die Katalysatoren vergiftet und damit die Aufnahme von Wasserstoff hemmt. Mit Hilfe einer einfachen if/then-Programmierung können Zwischenschritte aktiviert werden, die das Entfernen des Kohlenstoffmonoxids und das Wiederbefüllen des Reaktors mit Wasserstoff vollautomatisch durchführen.

Online-Info www.cav.de/1010498