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Kein Problem mit sehr breiter Verteilung

Partikelgrößenanalyse per Laserbeugung
Kein Problem mit sehr breiter Verteilung

Die Helos-Laserbeugungsserie mit dem Trockendispergierer Rodos bietet eine zuverlässige Technologie zur Analyse von Partikelgrößenverteilungen in Pulvern, Aerosolen, Sprays, Suspension etc. Mit der R-Serie wurden die Optionen der Helos-Sensoren um die automatische Messbereichsverknüpfung erweitert. Sie ermöglichen jetzt auch eine geschlossene Analyse sehr breiter Verteilungen.

Das modulare Systemkonzept der Helos-Laserbeugungsserie von Sympatec umfasst zahlreiche Dispergier- und Dosiersysteme. Die ausschließliche Verwendung der klassischen Laserbeugung im parallelen Strahlengang und die konsequente Anordnung aller optischen Komponenten entlang der optischen Achse garantieren eine hohe Zuverlässigkeit der Messung und eine sehr gute Vergleichbarkeit der Messsysteme untereinander. Ein weiterer Vorteil dieses klassischen Aufbaus ist die Möglichkeit, die Partikelgrößenverteilung gemäß des Fraunhofer Modells zu berechnen, das ohne Kenntnis optischer Eigenschaften des zu analysierenden Produkts einsetzbar ist. Hochwertige optische Module sorgen für den optimalen Messbereich mit maximaler Auflösung. Es stehen bis zu sieben sich harmonisch ergänzende Brennweiten zur Verfügung, die mittels Multielementdetektor jeweils 31 Messwerte liefern. Bild 1 zeigt den BR-Sensor mit Sucell zur Suspensionsanalyse im Bereich von 0,1 bis 875 µm in der Standardausführung mit drei Messbereichen.

Analyse breiter Verteilungen
Mit der R-Serie wurden die Optionen der Helos-Sensoren um die automatische Messbereichsverknüpfung erweitert. Sie ermöglichen jetzt auch eine geschlossene Analyse sehr breiter Verteilungen im Verhältnis x90/x10 > 1000 im parallelen Laserstrahl per LALLS (Low Angle Laser Light Scattering). Dabei können bis zu vier unabhängige Messbereiche von 0,1 bis 3500 µm in einer Messung automatisch angesteuert werden. Aus den maximal 124 aufgenommenen Intensitäten wird eine Partikelgrößenverteilung über den gesamten Messbereich in bis zu 62 Klassen je nach Überlappung der Messbereiche ausgegeben.
Die Elektronik der R-Serie mit einem integrierten Controller und TCP/IP-Schnittstelle gewährt einen schnellen Ablauf der Messung. Über die Adressierung des Messsystems ist außerdem eine Steuerung der Messung innerhalb eines Datennetzwerks mit beliebigen PC’s unter Windows/XP oder Vista möglich. Das bietet insbesondere bei automatisierten, ferngesteuerten Anwendungen große Flexibilität.
Ein Beispiel ist die Analyse eines SiC-Gemisches. Nach Aufnahme der Beugungsintensitäten der einzelnen Messbereiche kombiniert die Software die Intensitätsverläufe miteinander und nutzt dazu die Überlappungsbereiche. Aus der daraus erhaltenen Intensitätsverteilung berechnet sich die Partikelgrößenverteilung. Zur Berechnung stehen dabei sowohl das Fraunhofer-Modell der Beugung im parallelen Strahlengang als auch die komplexere Mie-Theorie bei Kenntnis optischer Produkteigenschaften zur Wahl. Die in Bild 2 gezeigte Partikelgrößenverteilung gibt nicht nur qualitativ die richtige Verteilung der einzelnen SiC-Anteile wieder, sondern stellt auch quantitativ die richtigen Mischungsverhältnisse dar. Dies ist mit bisher verfügbaren Laserbeugungssystemen zur Partikelgrößenanalyse nur schwer und nur in für die Berechnung günstigen Fällen zu erzielen. Sympatec arbeitet an Standardmaterialien auf Basis von Gemischen, die über einen extrem weiten Bereich den Sensor und die Dispergiereinheiten nicht nur qualitativ sondern auch quantitativ überprüfen.
Besonders bei der Analyse von Proben mit sehr breiter Verteilung wie Bodenproben, Baustoffe oder Gemische wird durch die Kombination der Messbereiche eine hohe physikalische Empfindlichkeit garantiert, die eine mathematische Interpolation von Stützstellen erübrigt. Dadurch erhält der Benutzer ein Messsystem, das auch bei komplexen synthetischen Verteilungen eine zuverlässige Analyse gewährleistet. Die hohe Leistungsfähigkeit der Helos/R-Sensoren bedingt die Verfügbarkeit eines produktorientiert hergestellten, dispersen Partikelensembles, mit dem aus den Wechselwirkungen im kohärenten Laserlicht (l= 632,8 nm) geeignete Beugungssignale erzeugt werden.
Zufuhr der Proben
Die Trockendispergierer Rodos, Rodos/M und Gradis können sowohl off-line für die Qualitätskontrolle im Labor, als auch at-line für die Prozesskontrolle in der Produktion konfiguriert werden. Mit drei abgestuften Injektordurchmessern erfolgt die Anpassung an die oberste Partikelgröße des Dispergierguts. Die Zufuhr zur Dosierung kann mit Aspiros diskret und mit Vibri kontinuierlich im Mengenspektrum vom Mikrogramm bis in den Kilogrammbereich erfolgen. Zur geeigneten Übernahme in den Injektor gibt es mit Rüssel, Bürste und Trichter drei Aufnahmevorrichtungen, die auch schwierigste Schüttgüter handhabbar machen. Die resultierende Optimierung auf fünf abgestufte Partikelgrößenbereiche entfaltet schließlich mit 59 plus fünf Varianten das Maximum an vorbereitender Dispergierung.
Entsprechend differenziert sind die Applikationsoptionen für Suspensionen. Entscheidendes Anpassungsmerkmal ist hier das verfügbare Flüssigkeitsvolumen in das die zu analysierenden Partikel suspendiert werden. Für kleine Probemengen stehen Küvetten ab 6 ml zur Verfügung und bei den umpumpenden Systemen kann von 50 ml bis zu einem Liter variiert werden. Zur Konzentrationsoptimierung kommen Messzellen mit Durchstrahlungsweiten von unter 2 bis zu 20 mm hinzu.
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